纳微科技有限公司打破国外对高性能色谱填料的垄断

正色谱填料是生物制药分离纯化的关键材料,它关系到药品的纯度和质量。我国色谱填料长期依赖进口。纳微科技有限公司通过多年研发攻克了单分散硅胶色谱填料实验室制备技术,实现了高性能色谱填料,打破了欧美对我国的技术垄断。如果说色谱柱是色谱系统的心脏,色谱柱中色谱填料的     

天津博纳高性能色谱核心技术通过验收

由天津滨海企业天津博纳固体材料科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——高性能色谱分离材料和色谱柱的研制近日通过验收。此举标志着国内企业已掌握高性能色谱行业的核心技术，结束了色谱填料和色谱柱依赖进口的历史。据博纳公司总经理尹铮介绍说，该公司所掌握的技术已经达到国际先进水平，而产品价格却只有国外同类产品的50％左右。目前公司的产品已被国内多家企业和科研院所选用，并成功打入国际市场。     

用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测（HPLC-RI）分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水（70 ∶ 30,v/v）为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL。结果表明：使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。     

离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况

介绍了离子色谱技术近年的几项重要进展,包括Reagent-Free离子色谱系统,简易阀切换技术,弱电离有机酸的高灵敏分析,快速分析色谱柱,与前处理技术、电感耦合等离子体质谱和氢化物发生-原子荧光光谱联用,在生物医药分析中的应用等;并概述了近年来我国离子色谱在硬件技术研发、仪器检定规范的修改、标准方法和药典修订等方面的进展。     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典 2005 版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制、生产高效气相色谱柱,高效液相色谱柱、液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展、独创出国际领先的液相沉渍、原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术;拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术;     

色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择

由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C₁₈柱,生产工艺的不同导致不同品牌C₁₈柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱（选择性因子F≥6）进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制、生产高效气相色谱柱、高效液相色谱柱、液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展,独创出国际领先的液相沉渍。原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术:拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术:在国内率先完成了球形硅胶色谱填料制备研究开发工作,研制开发出多种液相手性分析填料以及国内急需的专用色谱柱,创造出多项     

色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择（英文）

由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。     

色谱柱选择对六味安消胶囊中大黄素和大黄酚含量测定的影响

以中国药典收载的六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定方法为典型案例,揭示了色谱柱是影响HPLC质量控制方法测定结果准确性的关键风险因素。参加能力验证的155家实验室均采用方法规定的C₁₈柱,但由于不同品牌C₁₈柱间的选择性差异,有20家实验室的分析结果中大黄素峰与样品水解产物的色谱峰共流出,导致测定结果明显偏离正常值。统计结果表明,A型（早期开发、硅羟基残留较多）和E型（内嵌极性基团或以极性基团封尾）C₁₈柱更适于六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定,这可能是因为大黄素和大黄酚结构中含有多个酚羟基,能与A型柱的残留硅羟基或E型柱内嵌/封尾的极性基团相互作用,从而增强其保留行为有关。建议相关实验室在制订HPLC质量控制方法时应特别注重色谱柱的耐用性考察,并尝试采用国外色谱柱分类数据库科学地指导色谱柱的选择,尽量采用难分离物质对作为系统适用性指标,完善质量标准,减少由于色谱柱选择不适宜导致测定结果不准确的风险。     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

<正>中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制、生产高效气相色谱柱、高效液相色谱柱、液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展,独创出国际领先的液相沉溃、原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术;拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术;在国内率先完成了球形硅胶色谱填料制备研究开发工作;研制开发出多种液相手性分析填料以及国内急需的专用色谱柱;创造出多项     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

<正>中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制、生产高效气相色谱柱、高效液相色谱柱、液相色谱填料以及相关产品的高科技企业,中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展,独创出国际领先的液相沉渍、原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术;拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术。在国内率先完成了球形硅胶色谱填料制备研究开发工作;研制开发出多种液相手性分析填料以及国内急需的专用色谱柱;创造出多项"中国第一"。早在1988年,由中国科学院推荐,国家机械工业委员会将我中心生产的系列色谱柱列为"推荐替代进口产品"。中心年产各类色谱柱数万根,已在石油化工、生命科学、药物研究、环境监测及食品卫生等行业得到广泛应用。是目前国内最大的色谱柱及其零配件生产基地。     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

<正>中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制、生产高效气相色谱柱,高效液相色谱柱、液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展,独创出国际领先的液相沉渍、原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术;拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术;在国内率先完成了球形硅胶色谱填料制备研究开发工作;研制开发出多种液相手性分析填料以及国内急需的专用色谱柱;创造出多项"中国第一"。早在1988年,由中国科学院推荐,国家机械工业委员会将我中心生产的系列色谱柱列为"推荐替代进口产品"。中心     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

玻璃毛细管气相色谱讲座 第一讲 玻璃毛细管气相色谱的一般知识

玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。     

单柱气相色谱分析多种农药制剂Ⅰ．十六种杀虫剂的分离测定

用气相色谱作多种农药残留物同时分析的资料很多,但用同一色谱柱测定多种农药制剂的报道却很少。我国农药标准中用气相色谱测定含量的已有二十多种,但用的色谱柱各不相同。这对农药厂也许问题不大,但各级农药质监机构要分     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制,生产高效气相色谱柱,高效液相色谱柱,液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展,独创出国际领先的液相沉渍、原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术;拥有先进的超净-静态制备高效WCOT色谱柱技术;在国内率先完成了球形硅胶色谱填料制备研究开发工作;研制开发出多种液相手性分析填料以及国内急需的专用色谱柱,创造出多项"中国第一"。早在1988年,由中国科学院推荐,国家机械工业委员会将我中心生产的系列色谱柱列为"推荐替代进口产品",中心     

葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法

葡萄酒、果酒中乙醇含量是检测酒类产品的重要指标,国家标准和2000年中国药典(二部)中采用填充柱气相色谱法、密度瓶法、酒精计法测定乙醇含量。密度瓶法和酒精计法因需先将样品溶液蒸馏后再测定,所以较为繁琐。填充柱法由于在运行中存在严重的涡流扩散,传质阻力也较大,影响了柱效的提高,因此逐渐被淘汰。毛细管气相色谱