固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究

建立了血清中DDTs和BHCs共8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法。样品经超声酸化沉淀蛋白后,采用正己烷-丙酮(9∶1)经Cleanert ODS C18N固相萃取小柱提取,Florisil固相萃取小柱净化,氮气吹干,以500μL正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析。结果表明,方法的线性范围2~200 ng/m L,相关系数(r)为0.996 4~0.999 0,检出限(LOD)为0.1~0.9 ng/m L,定量下限(LOQ)为0.4~3.0 ng/m L。8种农药的回收率为80.5%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于血清样品中痕量有机氯农药的检测。     

Optimization of Soxtec Extraction for the Determination of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) in Mussel and Comparison with Soxhlet Extraction,Accelerated Solvent Extraction,and Microwave Assisted Extraction

An on-line Soxtec extraction and cleanup method is optimized for PCBs determination in mussel samples. Soxtec extraction conditions have been optimized using two factorial designs. Optimized extraction parameters were sample weight, anhydrous sodium sulfate weight, solvent volume, alumina weight, and boiling and rinsing times. The results suggest that all PCBs congeners extracted by Soxtec appeared statistically affected by solvent volume. Soxtec quantitative recoveries (8– ?115%) were achieved for all PCBs and method precision (RSD <12%) was satisfactory. The optimized method is compared with three different applied extraction methods, Soxhlet, accelerated solvent extraction, and microwave-assisted extraction. This latter presents the cleanup step on column or assisted by polypropylene membranes. The extraction effectiveness of the four different applied extraction methods for the determination of PCBs in mussel was similar.     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

微波萃取——植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留

应用植物酶抑制法检测蔬菜中的农药残留.用小柱对样品进行预处理,可去除叶绿素和杂质的干扰,提高方法灵敏度.采用微波辅助萃取,能有效地去除蔬菜本身含有的植物酶对显色反应的影响,提高萃取效率和灵敏度.所建立的方法快速、灵敏、可靠.     

预混合饲料中维生素A、D、E的微波萃取法

以甲醇为溶剂,用微波成功地萃取了饲料添加剂中的维生素Ａ、Ｄ、Ｅ。与常规的搅拌萃取、超声波萃取方式比较,微波萃取具有速度快、萃取效率高等优点。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705～0.9984。10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005~0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1~0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留

采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.1~120μg/mL、1.2~50μg/mL、0.2~50μg/mL、0.1~50μg/mL、3.7~100μg/mL、11.2~150μg/mL、2.1~100μg/mL,相关系数为0.9961~0.9997;检出限(S/N=3)在0.03~3.7μg/mL之间,加标回收率在71.0%~114.1%范围,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药

采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25 mL,搅拌速度1250 r/min,盐浓度 150 g/L,萃取时间30 min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差（RSD）在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L。     

电化学分析在有机农药残留量分析中的应用

对近二十年来电化学分析方法在农药残留量分析中的应用进行了综述，对有机氯农药、有机磷农药、有机氮农药、有机硫农药及有机除草剂展开了评述，并对化学计量学在该领域中的应用作了讨论。     

Evaluation of the Potential of GC-APCI-MS for the Analysis of Pesticide Residues in Fatty Matrices

A method based on gas chromatography-atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry (GC-APCI-MS) has been developed for the analysis of pesticides in meat by using quadrupole-time of flight mass spectrometry (QTOF-MS). Ionization and MS conditions were studied for 71 compounds, although only 51 showed acceptable performance. The protonated form of the analytes was mainly found ([M?+?H]⁺), although some compounds generated the molecular ion (M^+?). A fast and generic extraction procedure was applied in sample pretreatment. The analytical method was suitable for qualitative analysis, and it was also evaluated for quantitative analysis, obtaining adequate recovery and precision values for most of the studied analytes at two concentration levels (50 and 150 μg/kg). Several operational drawbacks were found with this instrument, such as slow stabilization and moderate sensitivity, although the fast switching between LC and GC allows the increase of its applicability.

全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

Extraction and Clean-Up Method for the Determination of Twenty Organochlorine Pesticide Residues in Tomatoes by GLC-ECD

A method is described for the simultaneous extraction and determination of twenty organochlorine pesticides residues [hexachlorocyclohexane (HCH) isomers (α, β, γ, δ), aldrin, dieldrin, endrin, heptachlor and its epoxide (HE), hexachlorobenzene (HCB), α-endosulfan, o,p′-DDD, p,p′-DDD, o,p′-DDE, p,p′-DDE, o,p′-DDT, p,p′-DDT, dicofol, methoxychlor, and mirex] that were spiked in tomatoes. Samples were extracted with ethyl acetate, and the extract was subjected to a rapid clean-up using a Florisil column. The residues were determined by GLC-ECD using two columns of different polarity. The calibration graph correlation coefficient ranged from 0.9903 to 0.9990. The recoveries ranged from 95 to 99% with relative standard deviation ranging from 0.5 to 14.7% in the concentration range 0.005 to 0.2 μg/g. The limits of detection ranged from 0.004 to 0.05 μg/g and the limits of quantification ranged from 0.005 to 0.174 μg/g.     

大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样/气相色谱-质谱法快速分析

利用固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量.结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为82%～96%,RSD为2.09%～9.09%,检出限(S/N=3)为0.03～5 μg/kg.     

大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定

采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)实现了大葱基质中25种有机磷农药多残留的快速检测。25种有机磷的加标回收率为85.2%~119.6%,相对标准偏差为2.1%～14.8%。大多数农药在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9910,检出限为0.025~0.200 mg/L。     

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%～120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定人参制品中19种有机氯农药的残留量

毛细管气相色谱法;有机氯农药;固相萃取;人参制品