用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型

用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3'和C-4'相对构型的有关内容,发现在顺式构型中,连接在C-2'的两个角甲基碳化学位移差值大于或等于2ppm,而在反式构型中,这个差值小于或等于2ppm,且△(δC-3'trans-δC-3'cis)>1ppm。     

乙酰甲喹影响猪尿液代谢组的 NMR研究

乙酰甲喹是喹噁啉类广谱抗菌药,在我国畜禽养殖业中有广泛的应用.乙酰甲喹的毒性以及毒性机制被越来越多的报道,然而,乙酰甲喹对动物内源性代谢的影响仍不清楚.该研究利用基于核磁共振(NMR)的代谢组学方法并结合多变量数据分析方法研究了乙酰甲喹一次性急性给药(10 mg/kg.bw)对猪尿液代谢组的影响.结果发现,乙酰甲喹给药后,尿液中肌酸、马尿酸和对甲酚葡萄糖醛酸浓度显著降低,而对甲基苯酚和苯甲酸的浓度在给药后显著升高.乙酰甲喹对猪尿液代谢组的影响在给药144 h后未见恢复.研究结果显示,剂量为10 mg/kg.bw乙酰甲喹给药主要影响了猪体内肠道菌群微生态.上述研究为乙酰甲喹对生物体内源性代谢的影响提供了基础数据,并为乙酰甲喹的安全用药提供了数据参考.     

延龄草中2 个甾体皂苷的2D NMR 研究

采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,¹H-¹H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的¹H NMR,¹³C NMR 数据进行全归属．     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4). 其中4c、4d、4f和4g是新化合物. 利用元素分析、IR 和¹H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征. 利用2D NMR谱(包括¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC 和 NOESY) 对代表化合物4e进行了¹H 和¹³C NMR的归属及空间结构确定. 通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d₆ 和CDCl₃)研究了化合物4e的互变异构. 实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占 88.2%~92.6%;而在CDCl₃中,仅以亚胺醇形式存在.     

亚胺培南顺反异构体的2D NMR研究

用1D和2D NMR技术对碳青霉烯药物亚胺培南的两种顺反异构体进行了结构表征,并对其¹H、¹³C核磁谱的化学位移进行了全面的归属．根据¹H、¹³C核磁图谱的解析,结合二维谱,分析确定了亚胺培南在溶液状态下顺反异构体比例为6:4（顺式：反式）,从而为药物合成及质量控制提供了重要的参考价值．     

川续断中的一个三萜皂苷结构的2D NMR解析

从川续断(Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T. M. Ai)的根中分离得到了2个三萜皂苷. 该文结合其理化性质,并通过波谱分析(ESI-MS, ¹H NMR, ¹³C NMR,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC)鉴定了化合物1的结构为3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,且报道了¹H NMR谱的全归属.     

NMR法研究胶束的增溶作用

本文用高分辨~1H.NMR谱研究了多种短链芳烃及其衍生物在阳离子表面活性剂—十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液胶束和非离子表面活性剂—月桂基聚氧乙烯(4)醚(Brij30)非水溶液胶束中的增溶作用。得到这些不同种类的增溶物在两种不同类型的胶束中增溶位置的详细结果。并讨论了增溶物与表面活性剂分子之间的相互作用。这一研究对深入探讨增溶机理十分有益。     

2D—NMR研究5—氟脲嘧啶衍生物的结构

2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、~(13)C谱线归属.     

2D NMR对马蹄香中马兜铃内酰胺Ⅳ的结构解析

通过核磁共振技术对从马蹄香中分离得到的马兜铃内酰胺IV进行了结构解析,第一次报道了该化合物的碳谱数据,并通过二维核磁共振(HSQC,HMBC)对其碳和氢信号进行了全归属,更正了文献[6, 7]中H-2和H-5信号的归属错误.     

苦参生物成碱的二维核磁共振谱(2D-NMR)研究Ⅰ.中国东北产苦参中的N-甲基金雀儿碱与氧化槐根碱的2D-NMR研究

由我国东北产的苦参中分离出七种生物碱。由MS、IR及2D-NMR鉴定为:(+)-苦参碱、(+)-氧化苦参碱、5α-羟基苦参碱、N-甲基金雀儿碱、9α-羟基苦参碱及氧化槐根碱。另一个生物碱(6)的化学结构尚在鉴定之中。本课题采用了二种2D-NMR技术,H-H相关谱(300、400及500MHz)及C-H相关谱(H:300MHz;C:75MHz)。先发表其中两个生物碱的2D-NMR,其它将陆续发表。     

二维核磁共振鉴定吕宋果内酯的结构

本文利用J-分解、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY等二维核磁共振技术对吕宋果内酯的¹H和¹³C谱线进行了归属,并进而确定了它的立体结构。     

2D-NMR(XCORFE和RELAY方法)研究5-氟脲嘧啶衍生物结构

异核中继相干传递二维谱(RELAY)和远程偶合异核化学位移相关二维谱(XCORFE)被成功地用来研究5-氟脲嘧啶衍生物的结构与谱线归属。结果表明,在确定分子中季碳或其它核的连接方式时,XCORFE方法有着重要作用。     

漆酚二聚体模型化合物的NMR研究

为了确证漆酚二聚体的主要组分的聚合点是否形成烷基芳醚,本文合成了新的模型化合物CH_2CH_2CHCH_3,并进行了2D-NMR和质谱研究,完全确定了模型化合物的结构和谱线归属,从而确定了漆酚二聚体的主要组分聚合点有与此化合物相同的结构单元,为进一步直接研究并确定漆酚二聚体组分结构打下了基础.     

吲哚喹嗪类化合物的~1H NMR及立体化学研究

以对应的光学活性四氢β-咔啉在相转移条件下经Aldol缩合、脱水生成的光学活性吲哚喹嗪,与例如丙二酸二甲酯发生Michael加成时,显示高度的立体专属性。作为有广泛用途的建筑块,本文提供了六个代表性化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(COSY)和同核欧沃豪斯谱(NOESY)。根据实验测得的NOE关系,满意地指定了化合物中新引人的手性碳的构型,借助分子模型,讨论了它们的构象及Michael反应的反应活性差异。     

8,2'-O-环化-9β-D-腺嘌呤阿拉伯糖苷的NMR及结构研究

8,2'-O-环化-9β-D-腺呤阿拉伯糖苷是阿糖腺苷合成过程中的一个关键性中间体,该化合物的NMR数据只有¹H-NMR谱的糖环1'位质子化学位移和偶合常数的报道,¹³C-NMR谱未曾报道。本文用2D-NMR、NOE-DIF等技术,对它的¹H、¹³C-NMR谱进行归属,进一步明确了它的结构。     

高铁细胞色素C碱性异构体的NMR研究

该文用二维NMR谱对高铁细胞色素C碱性异构体的构象进行了研究,并提出了一些新的看法.该分子血红素环甲基及有关基团的¹H NMR共振峰同时也得到确认.     

吲哚喹嗪类化合物的1H NMR及立体化学研究

以对应的光学活性四氢β-咔啉在相转移条件下经Aldol缩合、脱水生成的光学活性吲哚喹嗪,与例如丙二酸二甲酯发生Michael加成时,显示高度的立体专属性。作为有广泛用途的建筑块,本文提供了六个代表性化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(COSY)和同核欧沃豪斯谱(NOESY)。根据实验测得的NOE关系,满意地指定了化合物中新引人的手性碳的构型,借助分子模型,讨论了它们的构象及Michael反应的反应活性差异。     

改善三水醋酸钠固液相变性能的实验研究

三水醋酸钠在凝固过程中存在严重的过冷和相分层。用明胶做其防相分层剂,添加不同的成核剂,来解决其过冷问题。最终找到几种能显著改进三水醋酸钠相变特性的添加剂配方,并发现被加入添加剂的三水醋酸钠混合物被加热到的温度对其过冷度有直接影响,同时从晶体结构方面对有效添加剂的选择原则进行了探讨。