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为探讨钼多酸根阴离子在有机化学反应中的催化机理,用菲醌作底物合成了[(n-C_4H_9)_4N]_2[(OC_(14)H_8O)_2Mo_4O(10)(OCH_3)_2]配合物。X射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,a=1.3149(5)nm,b=1.8666(8)nm,c=1.8903(3)nm,β=104.06(3)°,Z=2.收集到独立衍射点3505个,其中1382个为可观测点,最终一致性因子R=0.078.结构分析结果表明,菲醌与钼多酸根在不同的实验条件下,能形成配比、氧化态以及结构不同的配合物。 相似文献
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[VMo3O4(O2CEt)8]2Na2(1),三斜晶系,P1空间群,a=12.977(7),b=14.070(6),c=12.338(8),α=109.81(4),β=117.20(4),γ=90.51(5)°,V=1848.83,Mr=2020.6,Dc=1.81g/cm3,Z=1,F(000),μ=12.9cm1(MoKα)对3742个可观测反射点(I>3σ(I))最终一致性因子为R=0.018,Rω=0.054。单晶结构分析表明,簇阴离子中两个[Mo3O4]4+单元通过两个"桥"金属V原子连接成一个奇特的环状结构,Mo-Mo平均键长为2.519(1),Mo…V间平均距离为3.654。簇阴离子通过Na+连成一个一维长链,Na原子与氧原子形成一个少见的五配位三角双锥结构,Na-O距离仅为2.312,Na-O间较强的相互作用以及无限长链的晶体结构很好地解释了簇合物(1)的稳定性和不溶性。 相似文献
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SynthesisandCrystalStructureof[(n-Bu)_4N]_2[Mo_4O_(10)(OC_(10)H_6O)_2(OCH_3)_2]¥LuXiao-Ming;ZhuHui-Ju;YangNing;LiuShun-Cheng;JinX?.. 相似文献
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SynthesisandStructureofIon-pairComplex[Mo(dtc)_4][Sm(dtc)_4]SUNChun-ting,ZHUYa-bin,LIUXiao-xunandYIShuzhen(ChemistryDepartmen... 相似文献
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合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。 相似文献
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通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。 相似文献
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[Fe(CN)_6]~(4-)还原高位阻[Co(tmen)_3]~(3+)的反应动力学研究颜文斌,周朝晖,章慧,唐星原,徐志固(厦门大学化学系,厦门,361005)关键词电子转移反应,外配位界机理,三氯三(四甲基乙二胺)合钴(Ⅲ)Ludi等[1,2]曾用... 相似文献
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SynthesisandStructureof[(C_2H_5)_4N][Mo_3(μ_3-O)(μ-Cl)_3(μ-CH_3CH_2COO)_3Cl_3]ZhuangHong-Hui;WuDing-Ming;HuangJian-Quan;HuangJin-L... 相似文献
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SynthesisandCrystalStructureofSquarateComplex[CuLaSm(C_4O_4)_4(H_2O)_(16)]·2H_2O¥ShiJing-Min;YanShi-Ping;LiaoDai-Zheng;JiangZong... 相似文献
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本文采用2,2-联二吡啶与氧心三核物[M_3O(C_2H_5COO)_6(H_2O)_3]·NO_3(M=Fe,Cr)在乙腈中反应的方法制备了两个簇合物:[Fe_4O_2(C2_H_5COO)_7(bipy)_2]·ClO_4(1);[Fe_2Cr_2(C_2H_5COO)_7(bipy)_2]·ClO_4(2).从测定的单胞参数可确定它们为异质同晶,进而测定了簇合物1的结构.晶体属三斜晶系,空间群PI,单胞参数a=1.5328(2),b=1.6325(2),c=1.3017(2)nm,α=113.49(1),β=115.12(1),γ=94.11(1)°;V=2.5882nm~3,D_c=1.51g·cm~(-3),Z=2,R=0.063,R_W=0.094. 相似文献