H型阳离子交换树脂在催化合成烷基酚中的工业应用

本文采用Ｄ７２强酸阳离子交换树脂作催化剂，催化合成烷基酚。平均收率可达８４％，反应条件温和、成本低。     

选择性去甲醚化反应———2,6—二甲氧基苯酚的新合成方法

选择性去甲醚化反应——２，６－二甲氧基苯酚的新合成方法吴安心王明义潘鑫复＊（兰州大学化学系７３００００）２，６－二甲氧基苯酚是研究Ｃｌａｉｓｅｎ重排，合成其它化合物［１］以及天然产物［２］的重要前体。它的制备仅依据于早期Ｒ．Ｂ．Ｋｒａｕｓｓ的方法［３...     

常压下合成对硝基苯甲醚

以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下合成了对硝基苯甲醚。对催化剂的选择及用量、原料配比,反应时间和反应温度对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下对硝基氯苯的转化率＞９９％,对硝基苯甲醚的收率为９１％,纯度为９８．５％     

皮革及纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱-质谱测定

建立了液相色谱-质谱法测定皮革及纺织品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的分析方法。样品经超声波振荡萃取,C18反相色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相,离子源为ESI。OP和NP采用负离子模式,定量离子分别为m/z205、219;OPEO和NPEO采用正离子模式,定量离子分别为m/z229+44nEO和m/z243+44nEO(nEO=3~16)。在优化实验条件下,方法的定量下限为0.25~2.5 mg/kg,样品加标回收率为92%~107%,相对标准偏差为5.3%~9.5%(50 mg/kg,n=6)。方法简单、快速、灵敏度高,可满足欧盟等地区对皮革及纺织品中OP、NP、OPEO、NPEO的测定要求。     

固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4%～104.1%,相对标准偏差为0.64%～4.21%。采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求。     

聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成对硝基苯甲醚

:讨论了聚苯乙烯三乙醇胺树脂为相转移催化剂催化合成对硝基苯甲醚的方法 ,探讨了最佳反应条件 ,证实了催化剂的重复使用性能     

大孔磺酸树脂催化合成α-松油基甲醚的研究

单萜基醚具有增加、修饰香味和香气的作用 ,可广泛应用于医药、食品、牙膏和香水等工业的调香 [1] .以固体酸催化单萜烯与脂肪醇直接反应制取单萜基醚 ,具有反应路线短、产物易于分离、无废酸排放等特点 ,符合绿色化学发展方向 .目前 ,一些学者选用分子筛催化剂对单萜烯的烷氧基化进行了研究 [2～ 4] ,我们以有机固体酸大孔磺酸树脂为催化剂 ,研究了 α-蒎烯的甲氧基化反应规律 .1实验部分1 .1材料和试剂将南开大学化工厂生产的高分子树脂进行专门处理得大孔磺酸树脂催化剂 ,测得其酸中心数为4mmol/g,使用前经 35 3K烘 2 4 h,置于干燥器中…     

芳烷基酚树脂玻纤增强材料性能的研究

用芳烷基酚树脂与玻璃纤维布制成纤维增强材料，研究了引材料的高温热老化性能和在３０－５０％热沸太航热醋和含氯离子的热沸醋酸下的腐蚀性能。     

微波促进下Cu(Ⅱ)催化合成β-萘甲醚

微波直接加热能量的利用率较高,反应快,产率高。β-萘甲醚,又名橙花醚,主要用作香皂中的香料,也是合成炔诺孕酮和米非司酮等药物的中间体。本文在微波辐射下,用β-萘酚在氯化铜催化下与甲醇直接作用,生成β-萘甲醚和对环境没有污染的水。整个过程在15min左右就可以完成。与传统的制备方法相比,具有反应时间短,产率高,安全,无污染等优点。     

油田水中烷基酚的胶束电动色谱分离

采用硼酸盐-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱对油田水中存在的烷基酚进行了分离分析。考察了影响分离的各种不同因素：缓冲液浓度、体系的pH值、胶束溶液浓度、分离电流、管住温度及有机添加剂β-环糊精等。在恒流100μA下,38min内可分离20种烷基酚。采用Cl－TBP萃淋树脂对油田水样进行了浓缩富集预处理。     

用甲基叔丁基甲醚对苯酚叔丁基化的反应研究

目前我国生产对叔丁基苯酚的方法通常以酚类为原料，烯烃或醚类为烷基化试 剂，其中异丁烯是主要烷基化试剂，但异丁烯在储存、运输等方面存在着一定的弊 端．采用直接以甲基叔丁基甲醚为烷基化试剂，研究了苯酚与甲基叔丁基甲醚的烷 基化反应．并对各影响因素进行了讨论，其中催化剂用量和原料比对反应影响最大 ，温度次之，反应时间影响最小．实验中得出了制备反应的最佳条件；苯酚转化率 大于85％，对叔丁基苯酚产率为78％，得到较理想产率．并与以异丁烯为烷基化试 剂进行了比较，具有成本低、流程短、操作简便、安全等特点，应用前景非常好．     

高效液相色谱用于硫化烷基酚钙添加剂水解物的分离制备

硫化烷基酚钙添加剂是一种性能优良的润滑油清净分散添加剂,它是由丙烯四聚物,S、CaO或Ca(OH)与对位烷基酚在乙二醇作促进剂条件下合成的复杂混合物,由于合成后R取代基的影响给剖析其组成带来很大困难。在剖析之前对其进行     

6,7-二乙酰氧基黄芩素的一步合成、选择性水解及甲醚化

以中药黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率一步实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素的合成,6,7-二乙酰氧基黄芩素经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素.     

α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学——α-氧代烯酮环二硫代缩酮与烯丙基Grignard试剂加成物的甲醚化反应

在BF3@Et2O催化下,脂肪族α-氧代烯酮环二硫代缩酮与烯丙基Grignard试剂1,2-加成物,同亲核试剂甲醇反应得甲醚化物,产物经元素分析,IR,1HNMR确证.     

异龙脑甲醚断裂反应的研究

研究了异龙脑甲醚在三氯化铁 /乙酸酐存在下的断裂反应 ,并详细讨论了三氯化铁用量、反应时间和反应温度对断裂反应的影响。     

CaY-zeolite Catalyzed Etherification and Alkylation of Substituted Benzyl Alcohols

Besides the great success in petroleum chemistry and related fields, the utilization of zeolites for selective organic synthesis has grown continuously in recent years1-3. The combination of acidic and shape selective properties of zeolites renders them p…     

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

双功能配体促进的钯催化不对称醚化和胺化反应（英文）

研究双亚砜膦配体(BiSO-P)亚砜基团的Bronsted碱性在协同催化反应中的作用.1H NMR研究表明双亚砜膦与醇和胺等质子试剂形成氢键;并将此类配体应用于钯催化的不对称醚化和胺化反应,最高获得99%ee.研究发现氢键的存在能有效提高反应的ee值,配体亚砜基团在反应过程中同时起着Lewis和Bronsted碱的作用.     

烷基酚阴离子表面活性剂的合成与应用进展

将本实验室最新研究成果与相关文献报导相结合,介绍了目前以烷基酚为原料合成阴-非离子表面活性剂、Extended表面活性剂和Gemini表面活性剂的最新动态,特别注重它们在三次采油等非直接环境排放型应用场合的高效合理利用。指出深入开发区域选择性硫酸化/磺化、硫酸酯盐转磺酸盐、羟基直接氧化合成羧酸盐以及烷基酚偶联合成Gemini骨架等技术对于合理和高效利用烷基酚具有重要意义。     

一种合成端羧基聚乙二醇单甲醚的新方法

以聚乙二醇单甲醚和丙烯腈为原料,在水相中合成了一端为羧基的聚乙二醇单甲醚,其结构经1H NMR和IR确证。讨论了反应时间、反应温度、溶剂和惰性气氛对反应的影响。