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相似文献
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1.
Zusammenfassung Es werden die Bedingungen für die indirekte potentiometrische Bestimmung einiger Schwermetalle angegeben, bei der zu einer Lösung des Ions ein Cyanoferrat(III)-überschuß zugegeben und die Lösung mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird. Das durch die Reduktion entstehende Cyanoferrat(II) reagiert mit dem Schwermetall unter Bildung des entsprechenden Niederschlages. Das Ende der Titration wird durch den ersten Überschuß von Cyanoferrat(II) in der Lösung angezeigt, der eine starke Potentialänderung im Redox-System Cyanoferrat(II)-Cyanoferrat (III) hervorruft. Die Methode eignet sich für die Bestimmung von Zink, Silber und Indium und hat sich in diesen Fällen auch in Gegenwart einiger Fremdionen bewährt. Versuche, in ähnlicher Weise Ni, Co, Mn, Cu. Cd, Pb, Mo und U zu bestimmen, blieben ohne Erfolg.Dagegen konnte eine potentiometrische Methode zur indirekten Bestimmung yon Chlor, Brom, Hypochlorit, Hypobromit und Bromat ausgearbeitet werden, bei der zu der Probelösung ein Übersehuß an Cyanoferrat(II) zugegeben und die äquivalente Menge Cyanoferrat(III), das durch die Oxydation entsteht, mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Zur Bestimmung der Amino- und Carboxylendgruppen von Fasern hochmolekularer Polyamide werden verbesserte potentiometrische Titrationsmethoden angegeben. Die Carboxylendgruppen werden nach Lösen der Substanz in Propargylalkohol durch Titration mit einer äthanolischen Tetraäthylammoniumhydroxidlösung, die Aminoendgruppen nach Lösen in einem Gemisch von m-Kresol-Isopropanol durch Titration mit äthanolischer Perchlorsäure erfaßt. Zur selbsttätigen Durchführung der Titrationen wird der Potentiograph E 336, ein schreibendes automatisches Titriergerät, benutzt. Als Meßkette wird eine für Titrationen im nichtwäßrigen Medium geeignete Wolframelektrode und eine Ag/AgCl-Bezugselektrode in LiCl-gesättigtem Äthanol verwendet.Vorgetragen von B. Möbus.Für die freundliche Überlassung von Untersuchungsmaterial sowie wertvolle Ratschläge danken wir Herrn Dr. vom Hove, Emserwerke AG, Domat/Ems (GR).  相似文献   

3.
Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Anwendung des Feldionen-Massenspektrometers zur Lösung von Problemen der analytischen Chemie wurden eingehend diskutiert. Nach kurzer Beschreibung wesentlicher Teile der Feldionenquelle und ihrer Betriebsbedingungen wurden die Fragen nach Stabilität, Druckproportionalität und Reproduzierbarkeit der Feldionenströme an Hand von Meßergebnissen beantwortet. Es zeigte sich, daß die kurzfristigen Ionenstromschwankungen etwa ±5% betragen, daß die Ionenströme proportional dem Einlaßdruck sind, und daß Relativspektren bei konstanter Feldstärke mit einer relativen Standardabweichung reproduziert werden, die in der Größenordnung der kurzfristigen Ionenstromschwankungen liegt.Die Feldionen-massenspektrometrische Relativempfindlichkeit wurde für die Molekelionen verschiedener organischer Substanzen bestimmt und ihre Abhängigkeit von der Feldstärke verfolgt.Eine Reihe von Gesetzmäßigkeiten des feldinduzierten Zerfalls organischer Molekelionen wurde angegeben und die Möglichkeit angedeutet, das Feldionen-Massenspektrometer für die Lösung bestimmter Probleme der Strukturaufklärung organischer Molekeln zu benutzen.Die Feldionen-Massenspektren recht komplizierter Gemische von Kohlenwasserstoffen wurden diskutiert und mit gaschromatographisch oder Elektronenstoß-massenspektrometrisch gewonnenen Analysenergebnissen verglichen. Die Methoden ergänzen sich zu einem gewissen Grade.Das Feldionen-Massenspektrum kann vor allem dazu dienen, rasch einen Überblick über die Zusammensetzung eines komplizierten Gemisches organischer Substanzen zu gewinnen.Auszug aus der Dissertation von G. Wagner.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Es wird eine auf der Zincke-Königschen Reaktion aufgebaute photometrische Bestimmungsmethode für Chlor im Wasser beschrieben. Statt eines primären aromatischen Amins wird jedoch zur Bildung eines Polymethinfarbstoffes die Barbitursäure verwendet. Mit Hilfe dieser neuen Methode kann der Chlorgehalt in Wässern, deren pH-Wert zwischen 2 und 10 liegen darf, mit dem Leitz-Kompensations-Photometer oder Zeiss-Opton-Elko II im Konzentrationsbereich 1 g/l-2,5 mg/l gemessen werden. Die Methode erfaßt in mit gasförmigem Chlor versetztem Wasser das gesamte wirksame Chlor, in mit Chlorkalk gechlortem Wasser das freie verfügbare Chlor und in mit Chloramin gechlortem Wasser das verfügbare gebundene Chlor. Die Meßwerte werden im Gegensatz zur o-Tolidin-Methode nicht durch Gehalte des Wassers an Kohlendioxyd, Sauerstoff, Nitrit, Eisen(III), Mangan(III, IV) oder Phenol verfälscht. Brom wird etwa 30 mal schwächer als Chlor registriert, so daß die Meß-methode als praktisch spezifisch für Chlor angesprochen werden kann. Sie eignet sich insbesondere zur Bestimmung kleiner und kleinster Chlorkonzentrationen.Es ist uns eine angenehme Pflicht, Herrn Prof. Dr. K. Dimroth für die freundliche leihweise Überlassung eines Beckman-Spektrophotometers zu danken.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.Der eine von uns (H. G.) dankt dem Verband der Chemischen Industrie für die Gewährung einer Studienbeihilfe.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es wird eine indirekte polarographische Analyse beschrieben, die sich der Komplexbildung des gesuchten Körpers mit einem anodischen Depolarisator bedient. Als Bedingung eines allgemein durchführbaren Verfahrens wird die Forderung einer linearen Proportionalität zwischen der Senkung der Depolarisationsstufe und der Menge des zu bestimmenden Stoffes in der Lösung erhoben.Es wird auf die Möglichkeit einer sehr genauen Stufenabmessung hingewiesen, die auf einer Messung der Depolarisationsstufenhöhe gegen den durch Überschuß des gesuchten Stoffes erhaltenen Grundstrom beruht.Die Bedingungen für das Erzielen eines guten Analysenergebnisses werden besprochen.Schließlich wird die Möglichkeit einer indirekten Bestimmung von Calcium, Magnesium und Eisen(III) mit Hilfe von Versenat (Äthylendiamintetraacetat) an Hand von Daten aus der Literatur als Rechenbeispiel angeführt.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)3. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (pH 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Mit einem vervollkommneten Strukturviskosimeter, das kurz beschrieben wird, werden Messungen mit einem Benzopurpurinsol an 23 Kapillaren verschiedener Länge (1,5–54 cm) und Weite (0,04–0,09 cm) ausgeführt. Die Strömungsverhältnisse des Soles werden durch die scheinbare Viskosität des Soles ausgedrückt, welche relativ zu einer normalen Flüssigkeit gleicher Viskosität bestimmt wird, wodurch zahlreiche Unsicherheiten, bedingt durch die Ungenauigkeit der Bestimmung der Kapillardimensionen und der Korrektion auf die kinetische Energie, vermieden werden. Die Änderung der Viskosität bei großen Fließgeschwindigkeiten wird auf die Destruktion der Solteilchen zurückgeführt, und die Abhängigkeit dieses Zerkleinerungsvorganges von den Kapillardimensionen wird eingehend an Hand zahlreicher Meßresultate diskutiert. Der Verlauf der Viskositätskurve weist bei höheren Durchflußgeschwindigkeiten eine gewisse Ähnlichkeit mit den anomalen Flüssigkeiten auf, und die scheinbare Viskosität des Soles nähert sich in langen und engen Kapillaren einem konstanten Wert. Auch der Einfluß der Anlaufströmung auf die scheinbare Viskosität wird erörtert.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Zur Messung der Oberflächenspannung von Saponinlösungen sind nur wirklich statische Methoden geeignet, bei denen die Messung selbst das Adsorptionsgleichgewicht an der Oberfläche nicht stört.Die Abreißmethode mit Platinscheiben nach Verschaffelt hat den Nachteil, daß das Gegengewicht auf der Waage durch wiederholte vorangehende Versuche bis auf einige 0,1 mg eingestellt werden muß.Es wurde daher eine Methode ausgearbeitet, stützend auf Wilhelmys Prinzip, aber angewendet auf rechtwinklige Platinplättchen, die in die Flüssigkeit eintauchen. Ändert sich die Oberflächenspannung, dann wird das Gleichgewicht der Kettenwaage wieder hergestellt durch Änderung der BelastungG bei gleichbleibender Eintauchtiefeh. Man richtet sich so ein, daßh=0 wird, damit die Oberflächenspannung in jedem Augenblick in absolutem Wert gemessen werden kann, undzwar mit Hilfe der Gleichung(4).Die Genauigkeit der Beobachtungen wurde mit neun verschiedenen Plättchen von wechselnden Dimensionen an Wasser, Benzol, Äthanol, Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelkohlenstoff geprüft, und war durchaus höher wie 0,1 Proz.Von Sapoalbin und Digitoninlösungen wurde bei steigenden Konzentrationsserien die Oberflächenspannung bestimmt als Funktion der Zeit nach dem Eindringen der Flüssigkeit in das Meßglas. Nach 24 Stunden wurden konstante Gleichgewichtswerte erreicht.Übersetzt von H. Peter (Leipzig).  相似文献   

9.
Zusammenfassung Die obigen Ausführungen sollen dazu beitragen, der maßanalytischen Phosphorsäurebestimmung durch Titration des Phosphormolybdates mit Natronlauge eine sichere Grundlage zu geben.Die Methode Scheffer wurde einer Nachprüfung unterzogen; sie ergibt mit einer gewissen Einschränkung gute Werte. Der Reaktionsverlauf wurde geklärt.Es wurde ferner gezeigt, wie sich der acetonierte und im Vakuum getrocknete Niederschlag verhält, wenn man ihn nach der gravimetrischen Bestimmung noch titriert. Es wurden mancherlei Abänderungen versucht; vor allem wurde an Stelle von Aceton mit Alkohol oder mit Natriumsulfatlösung gewaschen, nachdem der Niederschlag in üblicher Weise mit Ammoniumnitrat behandelt worden war. Daraus ergaben sich neben weiteren Aufschlüssen über die Zusammensetzung des Niederschlages Anhaltspunkte für erfolgversprechende Arbeitsweisen zur maßanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure.Bemerkt sei schließlich in diesem Zusammenhang noch, daß die Titration naturgemäß nicht die Genauigkeit einer gravimetrischen Bestimmung haben kann. Von dieser kann gesagt werden, daß sie zur Zeit wohl am besten nach der Lorenzmethode in der von mir angegebenen Form ausgeführt wird, und daß sie darum namentlich auch für Schieds-analysen ausschließlich angewendet werden sollte, zumal gezeigt werden konnte, daß die Fällung durch Citronensäure und Ammoniumcitrat (Petermannsche Lösung) in den vorkommenden Konzentrationen nicht beeinflußt wird.Die Kosten für das teure Molybdat werden dadurch verringert, daß man nicht nur die getrockneten Niederschläge sammelt, sondern auch das überschüssige Molybdat. aus Filtraten und Waschwässern ausfällt, wofür die nicht zur Analyse benutzten Anteile der Aufschlußlösungen von Rohphosphaten oder der Auszüge mit Petermannscher Lösung vollkommen ausreichen. Die Wiedergewinnung einer Verbindung des wertvollen Elementes Molybdän liegt ja außerdem im volkswirtschaftlichen Interesse.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Es wird ein System zur inkrementalen Titration mit coulometrischer Reagenserzeugung beschrieben. Der von einem Coulostat erzeugte Elektrolysestrom wird jeweils für eine definierte Zeit auf die Elektroden geschaltet. In einer nachfolgenden Pause wird das Gleichgewicht der Meßkette abgewartet. Das ganze System wird von einem programmierbaren Tischrechner vollständig gesteuert, d. h. die gesamte Analyse läuft automatisch ab. Zur Auswertung eignet sich das von Keller und Richter publizierte Näherungsverfahren oder ein modifiziertes Verfahren nach Gran.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel. Dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für eine Sachbeihilfe.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Es werden die Bedingungen zur photometrischen Bestimmung von Vitamin D mit Antimontrichlorid und Guajakol festgelegt. Die von der Vitamin D-Konzentration abhängige, beständige Grünfärbung wird durch Sterine nicht gestört, es sei denn, daß sie in 100fachem Überschuß vorhanden sind. Fette und deren Spaltprodukte stören durch eine gelbbraune Färbung, wodurch eine Verseifung natürlicher Fette notwendig wird.Die Absorptionskurven von Vitamin D2 und D3 zeigen völlige Übereinstimmung. Der Vitamin D2-Gehalt wird unter dem Einfluß von Licht und Luft vermindert, wobei sich der Luftsauerstoff ungünstiger auswirkt als Licht. Kurzzeitiges Erhitzen auf 80–100° C schädigt das Vitamin D2 nicht, eine längere Einwirkung höherer Temperaturen bedingt einen Abfall, der in einer Stickstoff-Atmosphäre geringer ist als unter SauerstoffAtmosphäre.Durch U.V.-Bestrahlung wird das Vitamin D2 ebenso wie durch Sonnenlicht geschädigt, wobei die Verminderung durch 3stündige Sonnenbestrahlung etwa derjenigen einer 3 Minuten langen U.V.-Bestrahlung entspricht. Der Einfluß von Suprasterin und Toxisterin auf die Vitamin D-Reaktion ist nur gering, was für die Vitamin D-Bestimmung in bestrahlten Hefen von Bedeutung ist.  相似文献   

12.
Zusammenfassung Es wurden Metaphosphorsäurelösungen allein und mit wechselnden Mengen Salzsäure untersucht und nachfolgende Feststellungen gemacht. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt im allgemeinen proportional zur H-Ionenkonzentration zu, doch zeigen sich auch stärkere Abweichungen von dieser Proportionalität. In ungefähr der Hälfte der einzelnen Versuchsreihen weisen die Geschwindigkeitskonstanten einen absteigenden Gang auf, was durch das Vorhandensein verschiedener Polymerisationsstufen der Metaphosphorsäure zu erklären versucht wird. Das Auftreten von Pyrosäure als Zwischenprodukt kann nicht festgestellt werden. Die bereits von Sabatier beobachtete Tatsache, daß die Umsetzung des Natriummetaphosphats in Orthophosphat durch überschüssiges Alkali beschleunigt wird, kann bestätigt werden, ebenso, daß diese Beschleunigung mit zunehmender Natronlaugekonzentration zunimmt. Unter gleichen Bedingungen wurden Lösungen von Pyrophosphorsäure allein und mit wechselnden Salzsäuremengen untersucht. Auch hier besteht anscheinende Proportionalität zwischen H-Ionenkonzentration und Hydratisierungsgeschwindigkeit, doch kommen ebenfalls größere Abweichungen vor. Gemische von Pyrophosphorsäure und Salzsäure zeigen eine abnorm geringe elektrische Leitfähigkeit, war auf das Zustandekommen einer Verbindung zwischen Pyrophosphorsäure und Salzsäure schließen läßt. Es wird festgestellt, daß im Verlaufe von mehr als einem halben Jahr bei 25° das Natriumpyrophosphat in wässeriger Lösung sich weder allein noch in Berührung mit Natronlauge in Orthophosphat umwandelt. Bei der Herstellung der kristallisierten Pyrophosphorsäure wurde gefunden, daß man in kürzerer Zeit, als Giran angab, zu derselben gelangen kann. Im Gegensatz zu den Angaben von Montemartini und Egidi wird gezeigt, daß sich die Pyrophosphorsäure nicht mit größerer Geschwindigkeit hydratisiert als die Metasäure, sondern mit bedeutend geringerer. Die von den beiden Autoren für die Pyrosäure erhaltenen Geschwindigkeitskonstanten sind viel zu hoch, während die für die Metasäure mitgeteilten bestätigt werden können.Zum Schlusse sei es mir gestattet, Herrn Professor Dr. Anton Kailan für die Anregung dieser Arbeit und das fördernde Interesse, das er ihrer Ausführung entgegenbrachte, meinen herzlichen Dank zu sagen.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Es wird der Aufbau einer chronopotentiometrischen Meßanordnung mit elektronischer Signalwertbestimmung beschrieben. Die digitale Erfassung konzentrationsproportionaler Transitionszeiten im Sekunden- bis Millisekunden-Bereich erfolgt über die 2. Ableitung der Potential-Zeit-Abhängigkeiten. Mit einer Impulsauswahlschaltung können bei der Untersuchung von Mehrstoffsystemen die Zeitsignale einzelner Komponenten selektiert werden. Der Meßvorgang ist über die Potentiale kontrollierbar, die dem Nulldurchgang der Signalspannung im Kurvenverlauf der 2. Ableitung entsprechen.Die Leistungsfähigkeit der Derivativ-Chronopotentiometrie wird durch die Ergebnisse von Untersuchungen mit Thallium(I)-lösungen veranschaulicht. Es werden bei den gegebenen Meßbedingungen stets empirische Transitionszeitwerte erhalten, die für analytische Belange auf experimentellem Wege einzeln korrigiert werden können.Herrn K. H. Häuser danken wir für die tatkräftige Unterstützung beim Aufbau der elektronischen Meßanordnung.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Es wird über Apparatur zur Untersuchung der chemischen Reaktionen des Schwefelmonoxyds mit flüssigen Reaktionspartnern berichtet.Es werden mit Hilfe dieser Apparatur die Reaktionen des SO mit einer größeren Zahl org. Substanzen untersucht.Es wird im einzelnen berichtet, daß SO mit der überwiegenden Anzahl der untersuchten org. Substanzen, sowohl cyclischen als auch anderen, unter Bildung von Sulfonsäuren reagiert. Außerdem konnte auch das Oxydationsvermögen des SO an Hand der Oxydation des Methanols zum Formaldehyd und des Benzylalkohols zum Benzaldehyd und zur Benzoesäure konstatiert werden.Eine weitere eigenartige Reaktion ist die Bildung von Dibenzamid aus Benzonitril.Weiterhin wurde im Anisol ein indifferentes Lösungsmittel für Schwefelmonoxyd aufgefunden.Mit 1 Abbildung.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Zink kann neben Phosphat komplexometrisch mit Eriochromschwarz T als Indicator mit sehr scharfem Endpunkt titriert werden. Aus dieser Tatsache ergibt sich die Möglichkeit einer maßanalytischen Phosphatbestimmung. Ammoniumzinkphosphat wird gefällt, ausgewaschen und wieder aufgelöst. In der Lösung wird Zink titriert. Voraussetzung für die Berechnung des Phosphatgehaltes ist die stöchiometrische Zusammensetzung des Ammoniumzinkphosphat-Niederschlags.Für die Bestimmung des Phosphatgehaltes wäßriger Lösungen von Phosphorsäure oder von Alkaliphosphaten werden Arbeitsvorschriften gegeben, die für den Makrobereich (200-25 mg), für den Halbmikrobereich (10-2,5 mg) und für den Mikrobereich (1,0-0,1 mg) gelten. Diese Arbeitsvorschriften unterscheiden sich im wesentlichen nur durch geänderte Volumina der benutzten Reagentien und der Ausgangslösung.Der Zeitbedarf für dieses Verfahren ist naturgemäß geringer als bei einem Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung. Das Verfahren ist für die Serienbestimmung geeignet. Über seine Anwendung zur Analyse phosphathaltiger technischer Produkte wird in einer weiteren Mitteilung berichtet werden.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.  相似文献   

16.
    
Zusammenfassung Eine Kaliumbestimmung läßt sich in Lösungen relativschnell und leicht mit dem Becherflüssigkeitszählrohr durchführen. Die chemische Zusammensetzung der Lösung hat keinen Einfluß auf die Messung, solange die Elektronendichte der Lösung keine nennenswerten Unterschiede zeigt. Die Abhängigkeit von der Lösungsdichte kann durch eine exponentielle Absorptionsfunktion quantitativ beschrieben und durch wenige, einfache Eichmessungen mit Reinsubstanzen gefunden werden. Mögliche Analysenfehler, die durch Beimengungen anderer radioaktiver Substanzen wie Thorium und Uran verursacht werden können, wurden diskutiert und durch Eichmessungen mit UX2 abgeschätzt. Uran bzw. Thoriumvorkommen können nur dann die radiologische Kaliumbestimmung beeinträchtigen, wenn sie etwa eine 1000fache Anreicherung gegenüber den gewöhnlichen terrestrischen Materialien haben. Die Massenempfindlichkeit von Zähbohren wurde berechnet und mit dem Experiment verglichen. Die verhältnismäßig gute Übereinstimmung ergab, daß bei einem erreichbaren maximalen Nutzeffekt von nahezu 14% die untere Grenze der Kaliumbestimmungen in Lösungen bei etwa 20 mg Kalium liegt. Mit einer Genauigkeit von 2–3% lassen sich, wie aus Vergleichsmessungen hervorgeht, Kaliummengen bis zu 30 mg innerhalb 30 min Meßdauer bestimmen, wenn der Nulleffekt und seine Schwankung genau bekannt sind. Bei Kaliumibestimmungen, bei denen größere Konzentrationen bzw. Substanzmengen vorliegen, läßt sich eine radiologische Kaliumbestimmung wesentlich genauer und schneller durchführen.Die vorliegenden Messungen konnten in den Praktikumsarbeiten des Chemisch-Technischen Instituts der Technischen Hochschule Aachen von den Praktikanten leicht reproduziert werden. Die Untersuchungen mit dem kleinen 2 ml-Becherflüssigkeitszählrohr und weitere Untersuchungen zur radiologischen Kaliumbestimmung werden ebenfalls im Rahmen des Praktikums bearbeitet.  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der innere Widerstand bei der elektroanalytischen Fällung von Kupfer aus schwefelsaurer Lösung nicht nur, wie früher gezeigt, durch die Verfahrenstechnik, sondern auch durch sekundäre Vorgänge erhöht wird. Bei letzteren kann er durch Zusätze zum Elektrolyten ganz oder teilweise behoben werden. Er besteht im wesentlichen in der gleichzeitigen Abscheidung von Wasserstoff und ist als die Überspannung desselben an Kupfer bekannt. Seine Überwindung erfolgt durch den Zusatz von Salpetersäure als Depolarisator zum Elektrolyten. Das Auftreten der Überspannung wird in der Bildung einer Cu-H-Legierung gesehen, bei deren Übersättigung durch hohe Stromdichte die Entbindung von molekularem Wasserstoff erfolgt.Die Eignung eines analytischen Verfahrens zeigt sich durch die Übereinstimmung der erzielten stofflichen Werte; aus den energetischen Werten, insbesondere denjenigen des inneren Widerstandes, ergeben sich alsdann diejenigen Verfahren als die besten, in welchen die Reaktions bzw. Fällungsgeschwindigkeit eine konstante oder doch nahezu konstante ist.Fällt man Kupfer aus schwefelsaurer Lösung mit geringer Stromdichte, so empfiehlt sich ein geringer, fällt man mit großer Stromdichte, ein hoher Zusatz an Depolarisationssubstanz.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Von der Überlegung ausgehend, daß mit der täglichen Nahrung, dem Trinkwasser und der Atemluft dem Organismus radioaktive Substanzen zugeführt und zum Teil in den Organen abgelagert werden, also vom Blut von den Aufnahmestätten zu den Ablagerungsstätten transportiert werden müssen, wird mit Hilfe einer geeigneten Geiger'schen Spitzenzähleranordnung die Aktivität normalen menschlichen Blutes bestimmt. Es zeigt sich, daß diese in der Größenordnung von 10–12 bis 10–13 Gramm Radiumäquivalent pro Kubikzentimeter frischen Blutes liegt. Die Bedeutung dieser Menge für die Fragen nach den Grenzdosen in der Radiumschwachtherapie und die Möglichkeiten einer Frühdiagnose bei Radiumvergiftungen mit Hilfe dieser Methode werden diskutiert.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Das Phänomen des rhythmischen Schwärmens der Proteusbazillen wird untersucht. Es zeigt sich, daß das rhythmische Schwärmen nur eine Art der verschiedenen Bewuchsmöglichkeiten neben gleichmäßig rasenbildendem Schwärmen und lokal auf die Impfstelle beschränktem Wachstum darstellt.Es ergibt sich aus Serienuntersuchungen mit Agarplatten verschiedener Oberflächenfeuchtigkeit, daß es allein durch Variieren dieses Faktors gelingt, alle drei Bewuchsmöglichkeiten zu realisieren. Dabei werden mit abnehmender Oberflächenfeuchtigkeit die Ringbreiten kleiner. An lokal befeuchteten Stellen einer Agarplatte kann die Ringbreite auch lokal wesentlich vergrößert werden. Außerdem gelingt es, durch lokale Befeuchtung das Schwärmen auszulösen.Die Annahme, daß Hunger und Übervölkerung die Ursachen für das Ausschwärmen und die Ringbildung durch Proteusbazillen darstellen, muß abgelehnt werden. Es ergibt sich einmal, daß in Plattenserien mit abnehmendem Nährstoffgehalt die Ringbreiten kontinuierlich kleiner werden. Außerdem geht die Vermehrung im Bereich eines Bakterienringes noch weiter, auch wenn von diesem Ring schon eine neue Schwärmzone ausgeht.Es findet sich kein Grund zur Annahme, daß das rhythmische Schwärmen durch eine endogen bedingte Lebensperiodik hervorgerufen wird. Es wird vielmehr im Gegenteil zur Erklärung angenommen, daß die in dem kolloiden Milieu des Agarnährbodens durch die Stoffwechselumsetzungen der aufgebrachten Proteusbazillen entstehenden Anreicherungs- und Verarmungszonen im Sinne des Liesegang'schen Phänomens den Gestaltwandel zwischen Kurzstäbchen und Schwärmfäden und die Ringbildung bedingen.  相似文献   

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