微库仑法测定轻质石油产品含硫量

微库仑测定石油及其产品中硫的方法已在国内外广泛应用,有的并已推荐为标准分析方法。近年来许多分析工作者又对其操作条件和操作技术进行了探索。在我们的工作中也发现库仑分析虽然是一个较好的方法,但在分析含硫低于1ppm的样品时,则操作较为困难。为了研究既能测定低含硫量,又能测定高含硫量样品的条件,我们用自制库仑仪进行了一些条件试验。通过改进转化系统简化了操作手续并降低了对气体纯度的要求。采用本法样品不经稀释可直接测定0.1—5000ppm的含硫量。     

轻质石油产品电导率仪检定系统分析

论述研制轻质石油产品电导率仪检定系统的必要性,介绍各级检定标准装置的原理和检定方法。     

微库仑法测定石油及其产品中总氮

微库仑法测定石油产品中总氮,已得到广泛应用,有些国家已列为标准方法.为了用同一装置和方法测定性质广泛变化的各种石油及产品中的氮含量,我们又进行了原油、渣油中总氮测定的研究.     

电量法测定重整原料油中微量水

本法是以卡尔-费休试剂为电解液,采用恒电流库仑分析法测定重整原料油中的微量水。用2到5毫升油样即可定量的检出1ppm的水含量。当油中水含量大于10ppm时,两次平行试验结果的相对误差不大于±5％,整个分析过程仅需3到10分钟。更换一次电解液能连续分析50毫升油样。与经典的卡尔-费休方法比较。本法具有操作方便、分析快速、灵敏度较高、再现性较好的优点。本方法也可应用于其他液体烃中微量水的分析。     

还原萃取电量法测定有机化合物中砷元素

本文报导了氯化亚铜作还原剂、苯作萃取剂,微库仑自动滴定微量有机砷的方法。72.25～136.10微克有机砷化合物,5次以上测定,绝对误差<3.5％,标准偏差<2.5％。用电化学分析法测定有机化合物中砷元素有极谱法和经典库仑法。本文拟定了一个还原萃取-微库仑自动滴定微量有机砷的方法。     

电量法测定岩石矿物中化合水

Pt-P_2O_5-H_2O 体系电量法测定化合水,具有用样量少的特点,七十年代已用于矿物分析中。本文在前人工作的基础上,对该方法的核心——电解池的结构型式及一些物理参数、所需外加电压,以及测定时的各种影响因素等作了探讨,对岩石矿物中化合水的测定得到满意的结果。     

氧化燃烧发光法测定石油产品中氮含量的不确定度评定

对SH/T 0657-2007法测定石油产品中总氮含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中总氮含量为3.40 mg/L时,总氮含量的扩展不确定度为0.11 mg/L(k=2)。     

连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量不确定度评定

连续流动法是烟草及烟草制品中中氯含量最常用的分析方法. 以氯化物为实例, 进行了连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量的不确定度评定,得出连续流动法烤烟型卷烟氯测量结果的标准不确定度为0.03%,在95%的置信度下,取包含因子k为2,其扩展不确定度为0.06%.     

全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定

建立了采用全二维气相色谱(GC×GC)技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的分离、定性 和定量。通过对柱系统的选择和色谱条件的优化,实现了一次全二维气相色谱分析即完成轻质石油馏分的族组成分离以及 目标化合物的分离。方法的加标回收率为89.5%～106.1%;样品中各组分含量重复测定的相对标准偏差均不大于5.8%,能 够满足样品测定的精密度和准确性要求,且完成1次分析最多只需要30 min。     

无吡啶卡尔.费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究

研究了无吡啶卡尔·费休试剂的组成及特性，并建立了利用无吡啶卡尔·费休的微库仑法测定石油产品中水含量的分析方法。方法用二乙醇胺代替吡啶制备成新的卡氏试剂、无臭味、操作方便、分析速度快、灵敏度高、重复性好，其检测下限为１．０μｇ／ｇ，实际样品测定的相对标准偏差小于５％。方法应用于石油产品中水分的测定，结果令人满意。     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。     

火焰原子吸收法测定峰产品中微量元素

现代医学、生命科学等研究证明,微量元素及其含量大小与人体的免疫、内分泌、生长发育、神经系统等功能密切相关.已确认钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、钼、锡、钒等属人体必需元素.其中前四种为常量元素,余下的微量或痕量元素.蜂王浆和蜂蜜产品中含有丰富的有机营养物质和多种微量元素,是一类营养价值较高的滋补佳品.有关蜂产品中某些微量元素测定的报道并不多见.本文采用火焰原子吸收光谱法同时测定了市售人参蜂王浆口服液、口服蜂乳和蜂蜜三种产品中10种微量元素,比较了样品湿法和干法两种不同消化方法及其对测定结果的影响,讨论了元素测定时出现的干扰情况及其抑制方法.试验结果令人满意.     

顶空气相色谱法测定γ辐照三烷基氧膦中轻质烃

研究了用气相色谱法测定经γ辐照三烷基氧膦(TRPO)中的轻质烃。对实验条件进行了优化。结果表明，此方法可检测TRPO中已烷—癸烷，各组分回收率为90％一108％，RSD为2．7％一9．0％。     

海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱（简称H柱）的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^-与SO₄^2-及NO₃^-分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液（1.0 mL/min）淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差（RSD）不大于5.0%,样品加标回收率94%～110%,可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中镍

近年来,随着人们对饮用水水质状况的日益关注,涉水产品的检测也成为亟待解决的问题.镍是人体内必需的微量元素,参与体内的蛋白质和核酸代谢及激素的调节过程.但是当摄入过量,就会发生中毒[1,2],所以对涉水产品特别是金属材质及应用新材料的涉水产品进行镍的检测重要且必要.     

红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量

全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的价格和价值,长期制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上,因此,在进出口贸易及生产过程中,快速准确地测定石墨及产品中全硫含量非常重要。石墨中全硫含量的测定方法有燃烧-碘量法、红外吸收光谱法。燃烧-碘量法是经典的化学分析方法,试样燃烧后,经吸收液吸收,用碘标准溶液进行滴定,过程繁琐、分析时间需要2~3h,分析精密度     

骨架镍还原法测定轻质石油中的微量总硫

随着我国石油化学工业的发展,作为石油化学加工的主要原料之一的轻质油品产量将日益增长。在石油化学加工中,通常对原料含硫量有严格的要求,以防止发生催化剂中毒,如近年发展的双金属铂重整催化剂要求原料含硫量为1ppm以下;用于生产合成氨或甲醇原料气的蒸汽转化镍催化剂,则要求原料含硫量在0.2-0.5ppm。为了鉴定原料油的净化程度,必须建立相应的分析鉴定方法。还在1941年,Schreter就提出设想:根据骨架镍或称拉内(Raney 镍)可以和所有的有机化合物的硫定量结合的性质,可用它作为定量测定硫方法的基础。等应用这个反应于分     

乳化技术-火焰原子吸收法测定石油磺酸钙中钙

用乳化剂OP乳化样品的乙酸丁酯溶液而配制成乳浊液,建立了乳化技术 火焰原子吸收光谱法快速测定石油磺酸钙中钙的新方法。以La3 作为释放剂,以水为参比用工作曲线法测定。实验表明,试液的黏度与水一致,不存在背景吸收干扰。测定结果的相对标准偏差小于0.8%。加标回收率100.4%～101.0%,线性范围0～12μg mL,检出限为0.64μg mL。本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.4%。