微库仑法测定轻质石油产品含硫量

微库仑测定石油及其产品中硫的方法已在国内外广泛应用,有的并已推荐为标准分析方法。近年来许多分析工作者又对其操作条件和操作技术进行了探索。在我们的工作中也发现库仑分析虽然是一个较好的方法,但在分析含硫低于1ppm的样品时,则操作较为困难。为了研究既能测定低含硫量,又能测定高含硫量样品的条件,我们用自制库仑仪进行了一些条件试验。通过改进转化系统简化了操作手续并降低了对气体纯度的要求。采用本法样品不经稀释可直接测定0.1—5000ppm的含硫量。     

微库仑法测定石油及其产品中总氮

微库仑法测定石油产品中总氮,已得到广泛应用,有些国家已列为标准方法.为了用同一装置和方法测定性质广泛变化的各种石油及产品中的氮含量,我们又进行了原油、渣油中总氮测定的研究.     

石油产品硫含量检测方法及仪器校准研究进展

对石油产品硫含量检测方法及仪器校准进行综述。石油产品硫元素含量常用的测定方法有燃灯法、管式炉法、微库仑法(电量法)、X射线荧光法、紫外荧光法、电位滴定法、气相色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法、燃烧–离子色谱法等。基于硫含量相关标准物质以及紫外荧光法、X射线荧光法、微库仑法等大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规,综述了仪器示值误差、重复性和检出限校准及仪器性能评价的相关研究进展。     

无吡啶卡尔.费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究

研究了无吡啶卡尔·费休试剂的组成及特性，并建立了利用无吡啶卡尔·费休的微库仑法测定石油产品中水含量的分析方法。方法用二乙醇胺代替吡啶制备成新的卡氏试剂、无臭味、操作方便、分析速度快、灵敏度高、重复性好，其检测下限为１．０μｇ／ｇ，实际样品测定的相对标准偏差小于５％。方法应用于石油产品中水分的测定，结果令人满意。     

石油产品库仑氯分析仪校准方法

建立石油产品库仑氯分析仪的校准方法.根据仪器原理及使用情况,选取仪器的示值误差和重复性作为石油产品库仑氯分析仪的主要计量特性,讨论了各个计量特性的校准方法.用该方法对两种型号的仪器进行校准,仪器在不同测量段的示值误差和重复性有较大差异,因此分段制定技术指标.当测量质量浓度小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±0.6...     

还原萃取电量法测定有机化合物中砷元素

本文报导了氯化亚铜作还原剂、苯作萃取剂,微库仑自动滴定微量有机砷的方法。72.25～136.10微克有机砷化合物,5次以上测定,绝对误差<3.5％,标准偏差<2.5％。用电化学分析法测定有机化合物中砷元素有极谱法和经典库仑法。本文拟定了一个还原萃取-微库仑自动滴定微量有机砷的方法。     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。     

微库仑法测定石油馏份油溴价

在石油及化学工业中,油品溴价或溴指数的大小已成为控制产品质量和生产过程中的一项重要指标。对于溴价的测定虽有目视法、电位滴定和电量滴定法等,但这些方法存在着灵敏度低及需要使用剧毒试剂等缺点。本文提出的微库仑法可用以测定汽油、煤油和柴油馏份中溴指数或溴价;此法与现行标准方法比较,不仅可省去剧毒试剂和节约溶剂,并具有操作简便、分析快速和结果准确的优点。     

自动消除基底电流的微库仑滴定法测定碳5树脂液中的总氯

基于微库仑法滴定终点是一个动态平衡状态:E偏≠E测.通过自动改变E偏,使E偏=E测,消除了因E偏≠E测而产生的基底电流引起的测定误差,保证了连续多次测量样品的重复性和准确度;同时为了防止E偏值过大而导致氯转化率降低,E偏上升到一定数值时,会自动执行终点程序平衡电解液,确保E偏值在滴定池的操作范围内.结果表明,采用该方法测定氯的线性范围0.2～600 mg/L,检出限为0.071 mg/L,相对标准偏差RSD=2.4%(ρ=10 mg/L,n=7),与常规测定氯的方法相比,该方法重复性好,灵敏度高,线性范围宽,操作简单等特点,已成功应用于碳5树脂液中总氯的测定.     

天然气中硫化氢测定结果的精密度

依据GB/T 6683–1997 《石油产品试验方法精密度数据确定法》对天然气中硫化氢测定结果开展精密度研究。对亚甲蓝法、氧化微库仑法和气相色谱法测定天然气中硫化氢含量的重复性和再现性进行分析,结果表明,当天然气中硫化氢浓度为0～22 mg/m3时,置信区间为95%时的3种方法独立测定结果的重复性限r≤0.71,再现性限R≤6.48。该研究为测定结果的不确定度评定提供技术参考,研究结果优于现行国家标准,并建议开展国家标准的修订工作。     

工业萘加氢精制产品的气相色谱分析

工业萘经催化加氢制得精萘,实质上就是脱去其中的硫。化工部对精萘提出二项标准:1.硫脱到200ppm以下,2.四氢萘含量在3％以下。为达到其标准,关键是选择加氢催化性能良好的催化剂和评价出反应的最佳操作条件,为此,我们必须对工业萘加氢精制的产品(以下简称精萘)组成进行测定。硫含量用微库仑定硫仪或阮来镍法做控制分析。而四氢萘含量是用气相色谱法测定。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯的方法。将样品冷却至0～4℃,设定计数时间为300 s,对高硫油品中的氯进行测定。氯含量在0～100μg/g范围内与每秒计数值呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.573X+0.774,线性相关系数r=0.998,方法的检出限为0.12μg/g。加标回收率为98.7%～103.0%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=5)。该方法避免了样品中高含量硫对测定结果的影响,适合于硫含量为0.7%～1.0%的轻质石油产品中微量氯的测定。     

微库仑法测定砷的探讨

本文提出了一种测定砷的微库仑方法。将1%的硼氢化钠溶液滴入酸度为1.2N的砷样品溶液中,生成的砷化氢用微库仑法电生碘滴定,根据电生碘的电量按直接比较法计算样品中砷的含量。     

非离子型微乳液介质-氯化银浊度法测定氯离子

本文研究了以非离子型微乳液乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水为介质,氯化银浊度法测定氯离子的试验条件.结果表明,在微乳液介质中,分析条件大为改善,氯化银悬浊液3h内非常稳定,并且室温即可直接测定.本法操作简便.分析速度快,适用于水、水泥原料、生料及熟料中微量氯的测定.2实验部分     

毛细管电泳测定双氯芬酸钠制剂中的双氯芬酸钠

建立了制剂中双氯芬酸钠毛细管电泳高频电导分析法,并用于氯芬黄敏片及双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。实验采用5mmol/L乳酸为缓冲溶液,22.0kV为分离电压,可在9min内实现对双氯芬酸钠的分离检测。在最佳实验条件下,双氯芬酸钠的线性范围为0.4~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL。成功地检测了氯芬黄敏片及双氯芬酸钠肠溶片的有效成分双氯芬酸钠,回收率为92.4%~103.0%。     

Sm~(3+)-吐温80荧光光度法测定磺胺氯吡嗪钠

建立了一种用稀土离子Sm~(3+)为荧光探针,吐温80为增敏剂测定磺胺氯吡嗪钠的方法。在p H 3.4的B-R缓冲溶液中,Sm~(3+)-吐温80在E_x=260 nm,E_m=378 nm处出现明显的荧光峰,磺胺氯吡嗪钠的加入使得上述荧光峰发生猝灭,且体系的荧光强度猝灭值与磺胺氯吡嗪钠的浓度呈线性关系。基于此建立一种测定磺胺氯吡嗪钠的方法,并对测试条件进行优化选择。在最优条件下,体系的荧光猝灭强度与磺胺氯吡嗪钠质量浓度在0.4~10.0μg/m L范围内呈线性关系,检出限为5.03 ng/m L,并考察了共存物质的干扰情况。方法可用于实际样品及模拟样品中磺胺氯吡嗪钠的测定。     

用自动滴定微库仑计分别测定混合物中半胱氨酸及胱氨酸的含量

半胱氨酸和胱氨酸在医药上有多种用途,能治疗多种疾病,又可供生物化学和营养学的研究之用。我们已用库仑滴定法分别测定了半胱氨酸和胱氨酸。国外已有用库仑滴定法分别测定混合物中半胱氨酸和胱氨酸含量的报导;也有用选择电流库仑法分别测出半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸的报导。用自动滴定微库仑计在混合物中分别测定半胱氨酸和胱氨酸的研究是一种探索。本文利用在水溶液中溴能氧化半胱氨酸和胱氨酸,而碘只能氧化半胱氨     

柠檬酸三钠含量的一种简便分析方法

柠檬酸三钠是工业上非常重要的一种有机酸盐产品,用途十分广泛.柠檬酸三钠含量的分析方法有电位法、色谱法、颜色法、极谱法、加温催化氧化法等.这些方法精密度、准确度不够理想,同时测试条件较为苛刻,操作较繁琐.经试验,制定了阳离子交换后中和滴定法测定柠檬酸三钠的含量,终点明显,操作简单,结果满意.     

目视汞量滴定法测定水或空气中ppb级硫化氢

测定硫化氢的方法很多,但适于测定痕量硫化氢的方法却较少。主要的有分光光度法,荧光法,火焰光度法,离子选择电极法,极谱法,阴极溶出伏安法,间接原子吸收光谱法和微库仑法等。欲测水或空气中ppb级H_2S,国内外现用方法不仅操作麻烦,费物费时,且常需特殊贵重仪器,不能满足需要。我们研究成用简单的汞量滴定法测定水中微克量和亚微克量硫离子(S2~-)后,进一步作了某些改迸。加十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)     

电极法测定海绵钛中氯

海绵钛中氯的测定,日常分析多采用氯化银浊度法,方法快速,但操作条件严格,重现性较差。我们利用氯离子选择性电极进行了海绵钛中氯的测定。对电极的响应、动态平衡、选择性、pH范围等进行了试验研究。结果表明该法准确、简单快速。适用于海绵钛中含量0.01～0.x%的氯的测定。主要试剂及仪器氯标准溶液浓度为1M,其他浓度的标