一种简易光导纤维反射分光光度计的研制及其在文物颜料鉴定中的应用

研制出一种简易光导纤维分光光度计。它以钨灯作光源,光导纤维进行光传输,光电倍增管检测,数字电压表读数。采用该仪器对阳陵出土的彩绘进行了测定,分析鉴定颜料成分为朱砂,与X-荧光分析和X-射线衍射分析结果完全吻合。仪器价格低廉,性能良好。     

紫外分光光度计反射光谱法研究

在紫外分光光度计上添置一个自制反射光谱法样品架，利用反射光谱附件进行各种固体粉末样品测定。将样品粉末置于不锈钢薄板的圆孔槽内，加盖一决石英片。将制得的样品架置于反射光谱光路中进行光谱测定。试验结果表明，该方法简便快速，并可回收测试样品，对于昂贵样品更为适宜。     

一种新型分光光度计液槽的设计及其在临床生化检验中的应用

设计并制作了可容纳塑料离心管的新型分光光度计液池。液池适用的样品体积变化范围宽（10-500μL）,尤其适合于生物临床样品、强碱性介质以及大批样品的分析。该装置应用于血清蛋白质（总蛋白、白蛋白）、尿素氮、葡萄糖的测定及聚合酶链式反应（PCR）反应管的均一性检验,取得了满意的结果。     

分光光度计波长校准用低压汞灯的研制

基于辉光放电原理,采用小功率点光源及高频开关电源设计分光光度计波长校准用WSHg-B型低压汞灯,并提出汞灯辐射光谱波长不确定度的分析方法。实验结果表明,WSHg-B型低压汞灯在200～700nm波长范围内,具有分布均匀的线光谱,相对强度稳定,适用于各类通用紫外可见分光光度计的波长校准,还可用于分辨率及光谱带宽的测试。     

分光光度计在测定活化能实验中的应用

活化能是化学反应的一个重要动力学参数。利用分光光度计这一精密仪器 ,测得的吸光度随时间的变化率 ,即为该反应的速率。在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生反应[1]　Ｓ2 Ｏ82 -+3Ｉ-=2ＳＯ42 -+Ｉ3 -(1)其反应速率方程式可表示为 :　　ｖ =ｋ[Ｓ2 Ｏ82 -]ｍ[Ｉ-]ｎ (2 )式中ｖ是在此条件下反应的瞬时速率 ,若[Ｓ2 Ｏ82 - ]、[Ｉ- ]是起始浓度 ,则ｖ表示起始速率。ｋ是速率常数 ,ｍ与ｎ之和是反应级数。实验能测定的速率是在一段时间 (Δｔ)内反应的平均速率ｖ 。如果在Δｔ时间内Ｓ2 Ｏ82 - 浓度的改变为Δ[Ｓ2 Ｏ82 - ],则平均速率 :　　…     

利用分光光度计测量光学元件材料的偏振特性和反射特性

利用进口仪器Ｌａｍｂｄａ－９分光光度所具有的软硬件，在分析研究可调角偏振和高灵敏度反射测量的基础上指出了影响测量精度的有关技术问题，并在不影响仪器原有精度的前提下设计加工了可调角偏振和高灵敏反射测量系统。     

现代分析仪器在考古学和文物鉴定中的应用

本文简要介绍了现代分析仪器在考古学和文物鉴定中的应用。包括文物的年代测定,文物的分析鉴定,文物的组成,结构分析等。     

在单波长分光光度计上进行双波长分光光度法的光度误差讨论

讨论了在单波长分光光度计上进行普通、双波长光度法测量的光度误差 ,给出了相对误差的表达式 ,并绘制出dc/c对透光度 (或吸光度 )图 ,为紫外 可见分光光度测量时选择合适的吸光度 (或透光度 )范围提供了理论基础     

一种新型炭化装置的研制及其在单质硒检测中的应用

本文研制了一套新型装置,该装置可用于单质硒与其他氧化态硒的分离。整套装置采用硼硅酸盐玻璃材质,由玻璃杯底座和上盖腔体两部分组成,上盖腔体顶部连接空气冷凝管。当炭化温度设为300℃,时间设为30min时,玻璃杯底座样品中的单质硒挥发并在空气冷凝管内壁冷凝,用Na2S溶液收集后经氧化还原反应得到具有荧光的硒衍生物,采用荧光光谱法定量检测硒衍生物。方法测定单质硒的线性范围为0.0~1.6μg,相关系数R2=1.0000。5份硒粉的回收率实验表明:平均回收率为97.77%~103.34%,相对标准偏差为0.95%。将上述装置应用于Z0206细菌发酵的富硒多糖样品单质硒的检测,5份样品分析结果表明,单质硒的平均含量为1923.23μg/g。     

一种新的FI—液液萃取重力分相器的设计及其分析性能研究

本文设计了一种适用于各种萃取体系并能与原子光谱仪和分光光度计联用的ＦＩ液液萃取重力分相器。用该分相器分别研究了ＦＩ－ＭＩＢＫ萃取－ＦＡＡＳ测定金和ＦＩ－ＣＣｌ４萃取－分光光度法测定碘的分析性能。结果表明，该分相器操作简单，分相完全，是一种较理想的重力分相器。     

季铵盐型阳离子聚合物的合成及其在超细颜料中的应用

采用自由基溶液聚合,制备了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯三元共聚物,并用此阳离子聚合物作为分散剂制备超细有机颜料分散体系。用FT-IR和13C-NMR分析、表征了共聚物的结构,用GPC研究了聚合物的分子量及分子量分布,用滴定法测定了聚合物中阳离子单体含量。结果表明:聚合物的结构及用量对颜料分散体系的影响较大,当聚合物中阳离子单体含量为59.5%-69.7%,mAIBN/mM=0.010-0.012时,颜料的粒径最小且体系的稳定性最好,阳离子聚合物质量分数大于0.004时,分散体系的分散性能较好。     

一种评价离子选择性电极综合性能的新方法及其在盐酸强力霉素PVC膜选择性电极研制中的应用

以电极的响应斜率、响应线性、检出限和响应时间等参数 ,首次提出了一个评价离子选择性PVC膜电极综合性能的新方法———综合性能指数 (ICQ) ,应用ICQ 于以盐酸强力霉素 -四苯硼酸根为电活性物 ,以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂的盐酸强力霉素离子选择性电极的PVC膜成分优选 ;该电极在5.0×10-6～3.2×10-2mol/L范围内呈线性响应 ,斜率为54.5mV/pc,检出限为2.4×10 -6mol/L ;采用直接电位法测定药物片剂中的盐酸强力霉素的含量 ,方法的回收率为99.6%～100.1% ;研究发现 ,当溶液 pH>4时以盐酸强力霉素 -磷钨酸根离子缔合物为电活性物的盐酸强力霉素PVC膜电极呈现超_Nernst响应     

一种简单而精确的V-F转换型积分仪及其在物化实验中的应用

电量的测定是电化学实验的基本技术之一,基础物理化学实验中离子迁移数测定就涉及到电量的测定。测定电量的仪器主要有以下两类：　　（１）化学库仑计　库仑计本身是一个电解池,与测定体系相串联,根据实验过程中电解产物的量确定通过的电量,物理化学教学实验常采用的铜库仑计就属于这种类型。化学库仑计的优点是比较简单、准确,缺点是操作比较麻烦,在实验过程中不能即时获得关于电量的信息。　　（２）积分仪　因为电量是电流对时间的积分,故可用积分仪来测定。测定电量的积分仪有电机积分仪和电子积分仪两种：电机积分仪是一个低惰…     

串联飞行时间质谱中亚胺离子的断裂特征及其在肽段鉴定中的作用

基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)产生的亚胺离子可以提供丰富的肽段组成信息,该方法通常用于基于数据库搜索的蛋白质鉴定,或者结合化学衍生法用于从头测序,因而在一定程度上限制了对亚胺离子的认识及应用。本研究利用239个串联质谱探索MALDI-TOF/TOF中亚胺离子的断裂特征以及它们在肽段鉴定中的应用,发现在高能碰撞诱导解离条件下组氨酸等14种氨基酸可产生较强的亚胺离子信号(>50%阳性率),氨基酸的化学结构、位置效应和氨基酸残基个数是影响碎片离子强度的主要因素。此外,探讨了亚胺离子应用过程中的假阳性问题,提出亚胺离子相对强度的比较可以降低假阳性和提高肽段鉴定确定度,有助于完善目前的数据库搜索算法和辅助从头测序分析。     

一种新颖海洋微生物酯酶的功能鉴定及其在 D-乳酸甲酯制备中的应用

手性药物不同对映体往往表现出截然不同的生理活性和毒性,为了减少有毒副作用的对映体,并降低其生物活性,光学纯手性药物的合成一直是制药行业的研究热点.由于手性药物中间体是合成手性药物的重要构建模块,因此手性药物中间体的合成至关重要.手性乳酸及其酯是合成各类药物、农药和聚合物的重要中间体,在制药工业和材料工业中手性乳酸及其酯的制备非常重要.手性乳酸及其酯可以通过传统的有机化学合成和生物酶催化合成,通过有机化学合成法往往很难得到光学纯度较高的手性乳酸及其酯,而生物酶催化法可以得到光学纯的手性乳酸及其酯,同时避免了有机化学合成所导致的金属残留和环境污染等问题.生物酶法合成光学纯的乳酸及其酯可以通过脱氢酶不对称还原酮的前体得到,然而生物催化使用脱氢酶法需要价格昂贵的辅助因子,如 NADH和 NADPH.而另外一种生物催化方法是通过利用酯酶或者脂肪酶不对称水解外消旋的酯,从而得到光学纯度较高的手性中间体.目前市场上的 L-乳酸甲酯价格不太昂贵,因为 L-乳酸甲酯可以直接通过大发酵的方法取代有机化学法和酶法直接得到.然而 D-乳酸甲酯不能使用廉价的发酵法直接得到,因而其价格昂贵.生物酶催化法可能会成为制备 D-乳酸甲酯的主要方法,因为利用生物酶法可以得到光学纯度较高的 D-乳酸甲酯.本文从西太平洋深海来源的微生物Pseudomonas oryzihabitans HUP022中克隆并异源表达了一种新颖酯酶 PHE14.通过对酯酶 PHE14的酶学性质鉴定表明,酯酶 PHE14的最适反应底物为对硝基苯酚乙酸酯(C2),最适 pH为9.0,最适温度为60°C. PHE14催化最适反应底物 C2的活性达到293.07 U/mg,Vmax和Km分别为200μM/(mg·min)和0.24 mmol/L.酯酶 PHE14对多种有机溶剂、表面活性剂和金属离子都具有非常好的耐受性.深海微生物酯酶 PHE14对高浓度 NaCl具有很好的耐受性,在4 mol/L NaCl存在下,相对酶活力为71.4%.同时,酯酶 PHE14能够催化消旋乳酸甲酯的不对称水解反应制备重要的手性化工产品— D-乳酸甲酯.与先前的一些酯酶拆分的报道不同,有机溶剂和表面活性剂对酯酶 PHE14催化的动力学水解反应没有促进作用.而且,本研究是首次通过酶动力学水解拆分反应制备光学纯的 D-乳酸甲酯.经过实验优化,在 pH 9.0和30°C的条件下,反应产物 D-乳酸甲酯的对映体过量值和产率分别为99%和88.7%.深海微生物酯酶 PHE14作为一种绿色生物催化剂,在多种工业的不对称合成中都具有非常好的应用潜力.     

一种简单的提高无定形TiO2光催化活性的方法及其在增透膜中的应用

通过简单的溶胶-凝胶法制备得到了小粒径的无定形TiO_2粒子,并将其沉积在多孔SiO_2膜层表面,多孔SiO_2膜层大的表面积有助于无定形TiO_2的良好分散,高度分散的无定形TiO_2粒子对膜层的光学性能影响较小,通过匹配合适的低折射率的SiO_2膜层,制备得到的SiO_2无定形TiO_2(SiO_2amorphous-TiO_2)膜层表现出和理想单层增透膜相似的光学性能。同时SiO_2amorphous-TiO_2的光催化性能显著提高,明显高于单层无定形TiO_2。而且SiO_2无定形TiO_2膜层甚至表现出比相应的负载锐钛矿型TiO_2的膜层,即SiO_2锐钛矿TiO_2,更高的光催化活性,这一反常现象的原因是,无定型TiO_2膜层表面丰富的羟基有助于减少空穴-电子对的复合,其相对疏松的结构能够加快光生电子-空穴的转移速率,而这些因素的影响超过了晶型结构对光催化活性的影响。同时SiO_2膜层的孔隙结构在浸渍-提拉镀制过程中,自发形成并不需要后续热处理过程,因此,整个SiO_2无定形TiO_2膜层的制备均可在室温下完成,能够实现其在不耐热基片上的应用。     

一种简单的毛细管色谱柱电加热装置的制作方法及其在液相色谱-质谱联用系统中的应用

为了实现蛋白质组的深度覆盖,特别是低丰度蛋白质的定性鉴定和定量分析,目前常用的方法是采用更长或装填更小粒径填料的毛细管色谱柱,但因此带来的问题是色谱柱反向柱压显著升高。针对以上问题发展了一种简单的毛细管色谱柱电加热装置制作方法,并将该装置安装于液相色谱-质谱联用系统,分别以牛血清白蛋白(BSA)酶切肽段混合物和酵母蛋白(yeast)酶切肽段混合物为样品,从柱压和柱效两方面对该装置的性能进行了评价。实验结果表明,所制作的毛细管柱电加热装置安装在装填粒径为3 μm反相色谱填料的毛细管柱上,在最佳电流(100 mA)下对BSA及yeast酶切肽段混合物进行分离时的柱压比不加电流时的柱压降低至少50%,柱效略有升高。这说明所制作的毛细管色谱柱电加热装置能显著降低柱压,为在较低的柱压条件下选择更小粒径色谱颗粒填料的毛细管色谱柱提供了一种有效的方法。