新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa＝9．2。在TritonX-100存在下,pH9．8～11．0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2．27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应. 在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中, 壬基酚聚氧乙烯醚 (NP)表面活性剂存在下, 试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物. 配合物的最大吸收峰位于520 nm, 表观摩尔吸光系数为2.88×105 Lmol-1cm-1. Hg2+质量浓度在0～4.80×10-4 g/L范围内符合比尔定律.     

新显色剂2,4,4''''-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂2,4,4'-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与汞的显色反应. 在pH 9.0的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与试剂形成12的红色络合物,最大吸收波长为553 nm,表观摩尔吸光系数为1.69×105 L·mol-1·cm-1,汞质量浓度在0～0.7 μg/mL范围内服从比尔定律. 方法已用于废水中微量汞的直接测定.     

4,4‘—二硝基重氮氨基苯的新法合成及其与镉的显色反应研究

4,4′—二硝基重氮氨基本(DNAAB)是一种测定镉、汞等金属离子的优良的三氮烯试剂[1],其合成一般是用H2SO4—NaNO2作重氮化试剂,分重氮化和偶联两步加入反应物合成[2]。但在H2SO4作用下,NaNO2易放出NO2有毒气体。我们摸索出以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,以本方法合成,克服了上面缺点,并且产品纯度高,收率也较文献方法好[3]。研究了其与Cd2 的显色反应,以双峰双波长法测定,摩尔吸光系数达2.52×105L·mol-1·cm-1,用拟定方法测定了人发中镉含量,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂仪器:752型紫外光栅分光光度计(上海申化仪表自…     

新试剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基-4-苯基-2-噻唑分光光度法测定废水中微量汞

研究了新试剂 3,3′-二甲基联苯重氮氨基 - 4 -苯基 - 2 -噻唑( DMDPDAPT)在表面活性剂 N-氨代十六烷基吡啶 ( CPC)存在下 ,与汞 ( )显色反应的适宜条件。在 p H7.2～ 9.2范围内 ,汞 ( )与 DMDPDAPT形成2∶ 2紫红色配合物 ,其最大吸收波长为 56 0 nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε=9.0 1× 1 0 4L· mol-1· cm-1。汞 ( )浓度在 0～ 1 2μg/2 5m L范围内符合比尔定律。此法已用于废水中微量汞 ( )的测定。     

环糊精敏化光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

利用汞(Ⅱ)在β-环糊精存在下与镉试剂1B的显色反应,提出了测量痕量汞的新方法。在pH 10的硼砂缓冲溶液、0.01%Triton X-100和0.001 mol/Lβ-环糊精(-βCD)的存在下,镉试剂1B-汞(Ⅱ)在波长495 nm处有最大吸收,其吸光度与0~2μg/10mL范围内的Hg(Ⅱ)呈线性关系,表观摩尔吸光系数为6.75×105L.mol-1.cm-1。本法灵敏度高、选择性较好,可用于废水中痕量汞的测定。     

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105 L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)质量浓度在0～7.0μg/10mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.6%～3.1%,回收率为96.5%～103.8%。     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

报道了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ( NBTDAA)与汞的显色反应。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,p H为 9.5～ 1 0 .0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲体系中 ,汞与该试剂能形成 1∶ 4的络合物 ,其最大吸收波长为 51 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .3 5× 1 0 5 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围 0～ 1 2μg/ 2 5m L。用拟定的方法测定了废水中的汞 ,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及环境污水中微量汞的测定

研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5～ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯吸光光度法测定微量Hg(Ⅱ)

研究了(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)与Hg(Ⅱ)的反应,在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及pH 10.1的缓冲溶液中,该试剂与汞可形成稳定的橙红色配合物,其表观摩尔吸光系数为4.9×105L·mol-1·cm-1,汞含量在4-1μg／25ml范围内符合比耳定律。     

微波促进下1-芳甲酰基-4-(2′-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲及其衍生物的合成

微波辐射条件下 ,首先由 2 苯并呋喃甲酰氯在相转移条件下依次与硫氰酸铵和芳甲酰肼反应合成了一系列 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基硫脲 .进一步在微波辐射的条件下由这些氨基硫脲分别与碘酸钾、醋酸或醋酸汞等试剂作用高产率地制得了 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基脲、2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 噻二唑和 2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 二唑 .     

冷原子吸收光谱法测定污水中总汞的两种消解方法比较

研究了用王水(1+1)及KMnO4 K2S2O8 消解污水,冷原子吸收光谱法测定总汞的两种方法。试验证明王水(1+1)消解水样测定污水中总汞具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性范围为0~10.0μg·L-1,检出限为0.22μg·L-1,相对标准偏差小于 3%,加标回收率为 98.5%~101.2%。与KMnO4 K2S2O8 消解法相比,具有操作简单、所需试剂较少、结果稳定等特点。     

1-偶氮苯-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应

报道了1-偶氮苯-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(ABDMPDT)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究,在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,有Triton X-100存在下,该试剂与汞反应形成2∶1的橙红色络合物。其最大吸收波长在524nm处,表观摩尔吸光系数为1.986×105L·mol-1.cm-1,汞的质量浓度在0～0.48μg/mL范围内符合比耳定律。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定三乙酸甘油酯中的汞

合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 0 nm,ε=1 .0 7× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。汞含量在 0～ 3 0μg/2 5 m L内符合比耳定律。方法用于三乙酸甘油酯中汞含量的测定 ,结果满意。     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定.研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4:1型红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525 nm,表现摩尔吸光率为1.92×105L·mol-1·cm-1.汞(Ⅱ)质量浓度在600 靏稬-1以内符合比耳定律.用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%～103.0%.     

Butacene合成方法的改进及性能研究

与以二茂铁,4-氯丁酰氯为原料的传统合成方法不同,直接以γ-二茂铁丁酸为原料,采用NaBH4-I2-THF体系代替有毒的锌汞齐作为还原剂,以SOCl2为氯代试剂,制备了4-氯丁基二茂铁,将其与镁粉反应制得格式试剂,再与二甲基氯硅烷反应合成4-二茂铁丁基二甲基硅烷,在高效可重复使用铂催化剂(二氧化硅负载壳聚糖络合氯铂酸SiO2-CS-Pt)催化下与端羟基聚丁二烯(HTPB)硅氢加成得到高收率的巴特辛(Butacene).采用1H-NMR和FTIR对其化学结构进行了表征,采用TGA分析了产物的热性能,并测定了接枝率和羟值.研究结果表明,所得产物与目标产物相符,初始热分解温度提前,热敏感度增加,热稳定性增加,具有良好的催化性能.