电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素的定值

介绍对10种GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素进行定值的方法和结果，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，对元素间的基体干扰具有明显的抑制作用，利用115In-103Rh双内标元素校正系统，可有效地抑制分析信号的动态漂移，建立了电感耦合等离子体质谱法对土壤及沉积物标准的物质中多种元素定值的方法，用该方法对GSS－4，GSS－5，GSS－8及GSD－9共4种土壤标准物质进行测定，绝大部分元素的测定结果与标准值的相对误差小于10％，相对标准偏差小于10％，对GSS－10－GSS－16，AMS－1，BEM及DMS－1共10种土壤及沉积物待定值标准物质进行定值，绝大部分元素测定结果的相对标准偏差小于10％。     

微波加热——密闭消解快速光度法测定土壤中的硫含量

微波加热——密闭消解快速光度法测定土壤中的硫含量高歧张海燕（河南农业大学基础部郑州４５０００２）土壤中硫含量的多少，直接影响着农作物的生长和产量。所以，硫含量是土壤成分鉴测的重要项目之一。目前，常规的分析方法有两种，一是燃烧－碘量法，该方法仪器装置复...     

莠去津吸附的土壤淋溶柱色谱法研究

采用新发展的土壤淋溶柱色谱法,研究农药在水－土壤体系中的吸附。用土壤装填成液相色谱柱,以农药水溶液为流动相,以除草剂莠去津（２－氯－４－乙胺基－６－异丙胺基－ｓ－三嗪）为例,质量浓度从１９．７３μｇ／Ｌ至２９．６０ｍｇ／Ｌ,紫外检测器监测吸附平衡。吸附相中莠去津的质量浓度经甲醇淋洗液的测定值扣除柱内液相中的质量浓度后得到。对于极稀溶液,可采用在ＯＤＳ柱上富集－液相色谱台阶梯度法测定。莠去津在沙壤土上的吸附行为符合Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ方程式,其吸附常数Ｋｆ＝８４２．６ｍＬ／ｋｇ。     

超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚

在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)＞二氯甲烷＞甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%,相对标准偏差为4.3%~7.2%,方法的检出限为2.0 μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4.NP进行检测,得到其含量为5.3~16 μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。     

土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药的GC-ECD测定

气相色谱法同时测定土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对土壤的分析结果：有机氯农药的检出限0．001～0、003μg／mL，拟除虫菊酯类农药检出限0.008～0．02μg／mL，线性相关系数0．9978～0．9999。用y（石油醚）：V（丙酮）=3：1超声波提取，有机氯农药回收率94．2％～124．0％，相对标准偏差为3．3％～8．8％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％～118．3％，相对标准偏差为5．7％～7．1％（n=5）；方法适用于土壤样品中农药残留测定。     

长江沿岸某化工园区土壤、底泥中酚类化合物的污染现状

建立了同时测定土壤（底泥）样品中12种酚类化合物的检测方法。采用加速溶剂萃取（ASE）与凝胶渗透色谱（GPC）协同净化进行前处理,气相色谱和质谱联用技术（GC-MS）进行定性定量分析。方法检出限为0.410~13.1 μg/kg（干重）,回收率在70.7%~122%之间,相对标准偏差（RSD）为1.2%~16%。基于上述分析方法研究了长江沿岸某化工园区土壤及长江底泥中12种酚类化合物的污染水平。17个土壤样品和7个底泥样品中除对苯二酚外的11种酚类化合物均有检出。土壤和底泥中酚类污染物总含量范围分别为10.16~30.66 mg/kg和18.00~29.83 mg/kg,平均含量分别为18.26 mg/kg和22.51 mg/kg。土壤和底泥中最主要的酚类污染物为4-硝基苯酚和4-氯-3-甲酚,其次为邻氯对苯二酚、4,6-二硝基邻甲基苯酚和2,4,6-三氯酚。该化工园区周边土壤及长江底泥中12种酚类污染物污染水平较低、环境风险较小。     

基于非接触电导检测和在线富集技术快速灵敏检测土壤中速效磷

针对土壤中速效磷的快速检测需求,建立了基于非接触电导检测和场放大进样在线富集技术的毛细管电泳分离检测土壤中水溶性磷酸盐的分析方法。对影响分离检测效果的实验条件（电泳运行液组成、pH值、分离电压、进样电压和时间）进行了考察和优化。采用毛细管区带电泳模式,以35 mmol/L乙酸 - 2 mmol/L乙酸铵溶液为电泳运行液,负高压分离（－14 kV）和场放大进样（－11 kV × 10 s）,磷酸根离子在8 min内可获良好分离和灵敏检测,检出限为5 μg/L,线性范围为16～800 μg/L。研究表明放大进样在线富集技术使检测灵敏度得到显著提高,富集因子可达580倍。日内和日间相对标准偏差（RSD）小于5.0%。土壤中共存的常见无机阴离子（Cl－、SO2?442-、NO?33-）、有机基质和浸出液基体颜色不干扰速效磷的测定,表现出较强的抗干扰能力。该方法无需复杂的前处理即可直接进样分析,具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点。对实际土壤样品和国标土壤样品中的速效磷进行检测,检测结果与标准方法一致。     

快速消解-工作曲线法测定土壤中的镉

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉,由于传统的前处理方法比较耗时,而且酸用量比较大,通过石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,并使用同时消解的土壤标准样品绘制工作曲线,很好的排除了基体干扰,精密度和准确度良好,检出限低,满足检测需求,土壤标准样品GSS-7、GSS-8、GSS-13、GSS-3均在定值范围内。     

人工神经网络光度法同时测定土壤中铅-镉-镍

研究了以4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）为显色剂、十二烷基硫酸钠（SDS）为增敏剂、乙酸－乙酸钠为缓冲液，在水相中对铅、镉、镍进行同时测定。利用二次回归正交组合设计，对体系因子进行了优化。以苏州吴县水稻田土壤为研究对象，利用反向人工神经网络对其中铅、镉、镍的全量、有效态、活化态分别进行了同时测定，预测结果与AAS法所测结果基本一致。     

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中的铝

研究了添加四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）对测定铝时的基体改进效果,建立了一种用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铝的分析方法,方法的相对标准偏差小于３．０％,回收率在９４％～１０３％之间。该法简便、快速,适合一般性土壤和矿物中铝的测定。     

X射线荧光光谱法测定土壤污染样品中9种重金属

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。     

Determination of Elements in Japanese Standard Soil Materials by Means of Insturmental Neutron Activation Analysis

Instrumental neutron activation analysis (INAA), and inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS) were applied to the determination of major elements and rare earth elements in Japanese Standard Soil Materials (NDG-1 to -8). Eight major elements, Al, Fe, Ti, Ca, Mg, Mn, K, and Na were determined by INAA. A comparison of the data for rare earth elements obtained by INAA and ICP-MS shows that the data of the contents determined by the two different analytical methods are in fairly good agreement with each other.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定古墓土壤样品中铜、铅、锌、铁

样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸溶解,在φ为5％的硝酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定古墓土壤样品中的铜、铅、锌、铁,克服了传统分析方法步骤冗长、过程难以控制等缺点.方法检出限为:铜2.0 μg/g,铅3.0μg/g,锌2.0μg/g,铁10 μg/g,精密度(RSD,n=12)在1.5％～12.0％.方...     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

Methods for chemical analysis of contaminated soil samples--tests of their reproducibility between Nordic laboratories

In an effort to develop common analytical methods for contaminated soil samples the Environmental Authorities of the Nordic countries have, together with Nordtest, published the report Nordic Guidelines for Chemical Analysis of Contaminated Soil Samples. The aim of these guidelines has been to describe analytical methods which could be accepted in all the Nordic countries and in that way contribute to reducing the variation in the analytical results between laboratories. The methods covered, reflects environmental concerns and priorities in the Nordic countries for now, i.e. heavy metals, chlorophenols, creosote, volatile organic compounds, PCB, THC and PAH. The repeatability and reproducibility of the guideline methods were determined in a Nordic inter-laboratory test in 1996, and the results showed some variations. The analytical methods and the results from the inter-laboratory tests are given for heavy metals, chlorophenols, creosote, volatile organic compounds and PCB.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

环境标准中pH值限值的合理性探讨

鉴于在不同的温度下水(或溶液)的pH值会有所不同,对环境标准中不规定pH值限值的温度条件是否合理进行了论证。通过分析各环境标准的特点、各环境标准中pH值参数的控制目的,结合各环境标准指定的监测方法的技术内容,得出以下结论:《海水水质标准》、《地表水环境质量标准》、《污水综合排放标准》和《土壤环境质量标准》中pH值限值不规定温度条件是合理、可操作的;《危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别》pH值限值应该规定温度条件;对于《地下水质量标准》,有待于进一步实验验证温度对pH值的影响程度。     

Development of the NIST Rocky Flats Soil Standard

The National Institute of Standards and Technology (NIST) Rocky Flats Soil-II Standard reference material (SRM) is being certified through a statistical analysis of results from an interlaboratory comparison of fourteen laboratories from four countries. Mean values were calculated as the most robust and reliable certified values for each of the radionuclides. Twenty two radionuclides and four isotopes ratios were evaluated based on reported data. This article describes the approach for establishing the certified values and uncertainties for the radionuclides in the Rocky Flats Soil II SRM.