示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用

示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.     

长周期光纤光栅对铜离子的检测研究

利用有机反应在长周期光纤光栅表面制备了一层高分子材料敏感膜,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线型能谱仪(EDX)等检测手段对高分子敏感膜层进行了分析表征,并利用敏感膜时溶液中的铜离子进行了光学检测。结果表明,该高分子敏感膜能够较好地确定铜离子的存在,证明了利用长周期光纤光栅对铜离子进行检测是可行的。     

非水体系模板法合成新颖形貌氮化硅基材料

以乙腈为溶剂, 十八胺为模板剂通过非氧化物溶胶-凝胶过程合成了新颖形貌的氮化硅基材料. 通过X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), N₂吸附-脱附和电子能谱(EDS)对样品进行了表征. 结果显示, 材料呈现出由薄膜组成的花瓣状和树叶状新颖形貌, 且具有很高的比表面积和孔径分布很窄的纳米孔, 同时证明了在非水体系中表面活性剂也存在自组装现象, 从而可以作为模板剂来合成具有特殊介观结构和形貌的材料.     

铁掺杂羟基锆柱撑钛酸盐的制备及光催化性能

采用单分子层剥离-重堆积技术将掺铁的聚合羟基锆离子嵌入到钛酸盐层间, 制得了铁掺杂羟基锆柱撑钛酸盐复合材料(FZPT), 考察了Fe掺杂对Zr柱撑钛酸盐复合材料(ZPT)形成及光催化活性的影响. 利用X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)和吸附分析仪等对材料进行了表征. 结果表明, 当铁的掺入量小于锆质量的10%时, 复合柱撑材料FZPT的孔径和比表面积随着Fe掺入量的增加而增大, 继续增加则结果相反. 紫外-可见光催化降解亚甲基蓝(MB)实验结果表明, FZPT催化活性均高于ZPT, 可能与掺杂后材料形成介孔结构与比表面积增大有关. 样品FZPT-0.20的可见光催化活性相对较好, 表明材料的光催化活性与掺杂后柱撑材料中含铁客体与主体间的电子耦合作用有关.     

导电环氧树脂消除扫描电子显微镜图像荷电问题的原理与实践

荷电问题常造成扫描电子显微镜(SEM)图像上产生亮度不均、条纹等伪影.提出一种利用导电环氧树脂镶嵌样品以消除SEM图像荷电的方法,并与传统导电胶粘贴制样方法对1 000℃高温混凝土、瓷土与河南双槐树考古土三种样品的适应性进行了对比研究.结果表明,利用铜粉与环氧树脂混合制备导电环氧树脂并将样品镶嵌其中所制备样品的SEM图像基本无荷电问题,而传统导电胶粘贴方法所制备样品的SEM图像存在较严重的荷电问题,通过增加导电层厚度并不能对此进行改善,且易造成微纳结构被掩盖.最后对传统制样方法导致荷电问题的原因与导电环氧树脂对荷电问题的改善原理进行了分析.     

双模板法合成介孔/大孔二级孔道碳材料

以酚醛树脂低聚物为前驱物, 利用双模板法制备了具有介孔/大孔双孔结构的碳材料. 其中以二氧化硅蛋白石为大孔模板, 以嵌段共聚物自组装结构为介孔模板. 对样品进行了扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), X射线衍射(XRD)和氮气吸附-脱附实验表征. 结果表明所制备的双孔碳材料大孔直径约为230 nm, 介孔直径10 nm.     

海藻酸锌纤维热降解法制备氧化锌纳米结构

采用天然高分子海藻酸钠为原料, 以氯化锌水溶液为凝固浴, 通过湿法纺丝技术成功制备了海藻酸锌(Alg-Zn)纤维.通过在空气中不同温度下对所得海藻酸锌纤维进行热处理, 得到了多种ZnO纳米结构. 利用热失重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、电子能量损失谱(EELS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物的组成、形貌和微观结构进行了详细表征. 结果表明, 焙烧温度和时间对所得ZnO纳米结构的尺寸和形貌具有重要影响; 800 ℃下热处理24 h以上可以得到直径约为120 nm的ZnO纳米棒. 通过仔细考察不同热处理时间得到的ZnO纳米结构, 提出了在焙烧条件下ZnO纳米棒的生长机理.     

基于氮掺杂钴金属有机框架材料修饰电极电化学传感器灵敏检测盐酸克伦特罗

以1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)作为配体，Co²⁺和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为中心金属离子和氮源，采用溶剂热法合成了金属有机框架材料N-Co-MOF，采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)技术对材料的形貌和成分进行了表征。将N-Co-MOF修饰在玻碳电极(GCE)表面构建了盐酸克伦特罗(CLB)电化学传感器，循环伏安(CV)表征结果表明，N-Co-MOF可以提供更多的电化学活性位点，能够显著提高电子转移能力，并且对CLB具有良好的电催化氧化活性。将此传感器用于检测CLB，线性范围为0.01～29.5μmol/L，检出限(3σ)为4.6 nmol/L。此传感器具有优异的抗干扰性能、良好的重现性和高稳定性，用于实际肉类样品中CLB的检测，加标回收率为98.5%～102.9%。     

非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征

采用非对称场流分离技术(Asymmetrical flow field-flow fractionation,AF4)对标准聚苯乙烯颗粒粒径进行表征。利用非对称场流分离仪以0.1%SDS(十二烷基磺酸钠)和0.02%NaN3的水溶液为流动相,测定标准的聚苯乙烯纳米颗粒在流体流场作用下通过分离腔室的保留时间,以确定纳米颗粒的平均粒径。优化了聚焦时间、横向流速、进样量、主体流速等实验条件,建立了利用AF4准确表征纳米颗粒的方法,并与扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)的表征结果进行比较。结果表明,AF4的表征结果比SEM更接近于聚苯乙烯颗粒的标准粒径,具有更高的稳定性和准确度。本方法可作为纳米粒径表征的一种准确方法。     

原位水热合成SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及光催化性能

以利用静电纺丝技术制备的TiO2纳米纤维为模板和反应物,原位水热合成了具有异质结构的SrTiO3/TiO2复合纳米纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)、高分辨透射电子显微镜( HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品的结构和形貌进行了表征.用罗丹明B(RB)模...