三棱贵州特色炮制方法的工艺研究

目的:考察不同因素对三棱贵州传统炮制工艺的影响,对贵州特色炮制工艺进行优选。方法:以三棱总黄酮类、总皂苷类化合物和醇溶性浸出物为考察指标,对炮制中醋的用量、蜜麸的用量、炒制温度及炒制时间影响炮制的各个因素进行单因素考察,采用L_9(3~4)正交试验和综合评分法来优选三棱贵州传统炮制方法的最佳炮制工艺,初步考察贵州传统炮制方法对三棱饮片的影响。结果:最佳工艺为每100 g三棱饮片,用15 g的醋将其闷润,待醋被吸尽后,用10 g的蜜麸于130℃±10℃下炒制2 min。结论:优选出的最佳工艺稳定可控,为指导三棱贵州传统炮制品的继续研究提供了参考依据。     

阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷定量分析方法研究

采用分光光度法,以槲皮素为对照品经AlCl3-NaAc显色测定总黄酮含量,以齐墩果酸为对照品经香草醛-高氯酸显色测定总皂苷含量.分析结果表明,原药材中总黄酮和总皂苷的含量分别为17.79和40.86 mg/g,线性范围分别为30.6～112.2μg(r=0.999 7)和20～60μg(r=0.999 7),平均回收率分别为97.7%(RSD=2.4%,n=5)和98.7%(RSD=0.98%,n=5).该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,也可用于阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷产品的含量测定.     

贵州苗药翠云草生品及炒炭品质量标准研究

目的:通过对10批次翠云草生品及炒炭品质量进行研究,建立其质量标准。方法:对10批次翠云草饮片进行了显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总黄酮测定等研究,进行分析评价。结果:建议翠云草生品饮片的质量标准中水分不得过11.0%,总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过5.0%,醇溶性浸出物不得少于20.0%,总黄酮不得低于1.4%;炒炭品中水分不得过9.0%,总灰分不得过20.0%,酸不溶性灰分不得过6.3%,醇溶性浸出物不得少于17.0%,总黄酮不得低于1.4%。结论:初步建立了翠云草饮片量化质控标准评价体系。     

民族药鼠曲草质量标准研究

目的:建立民族药鼠曲草Herba Gnaphalii质量标准。方法:对鼠曲草性状、显微特征进行鉴别后,采用紫外分光光度法测总黄酮含有量,按《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果:TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。总黄酮的含量在0. 0136～0. 0613 mg/ml(r=0. 999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)为99. 63%(1. 26%)。11批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为8. 29%～10. 76%、9. 67%～15. 41%、0. 43%～7. 39%、20. 77%～30. 85%。结论:该方法稳定可靠,可用于鼠曲草的质量评价。     

紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量

建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法：以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。结果：用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56～102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%（n=5）。结论：该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。     

柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的:建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.038～0.266(mg.mL-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),该法的平均加样回收率为97.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

紫外-可见分光光度法测定四川产红毛五加药材中不同采收期总皂苷的含量

考察红毛五加不同采收期中总皂苷的含量．采用香草醛-冰醋酸比色法．分别测定红毛五加中总皂苷的含量．平均回收率98．82％,RSD为1．42％（n=9）、样品测定结果表明红毛五加药材果期（9月）总皂苷含量较低,其苗期（3—4月）的含量保持在比较高的水平．从总皂苷的角度考虑,建议四川产红毛五加药材不在果期（9月）采收、     

紫外分光光度法测定复方KGY中总皂苷的含量

目的:利用紫外分光光度法测定复方KGY中总皂苷的含量. 方法:用香草醛-冰醋酸-高氯酸显色体系紫外显色测定了复方KGY提取物中总皂苷的含量. 结果:用黄芪甲苷做对照品,其线性范围为89μg-177μg, R=0.9995,其平均回收率为99.33%,加样回收率为1.96%(n=6) 结论:该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定复方KGY总皂苷含量的有效方法.     

黔产马兰草总皂苷含量测定研究

通过以冰醋酸(含5%香草醛)、高氯酸为显色剂,齐墩果酸作为对照品,采用紫外分光光度法,以550 nm为测定吸收波长,计算黔产马兰草中总皂苷的含量,从而建立黔产马兰草中总皂苷的含量测定方法。结果表明:齐墩果酸在0.029～0.079 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性良好,平均回收率为96.46%(n=6),RSD=1.04%。通过对10批次黔产马兰草中总皂苷的含量测定,其结果在1.86%～3.12%之间,说明黔产马兰草药材质量较均一稳定。本文所建立的黔产马兰草中总皂苷含量测定方法,操作简便、结果准确、重现性及稳定性好,回收率可靠,可用于黔产马兰草药材的质量控制方法。     

紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量

目的建立紫外分光光度法测定生大黄和醋大黄总蒽醌的含量。方法以大黄素为对照品,浓度为1%的醋酸镁甲醇溶液对其进行显色,在513 nm波长处测定吸光度,测定生大黄和醋大黄总蒽醌的含量。结果比较其含量差异,揭示大黄炮制前后总蒽醌的含量变化。结论该方法可作为大黄不同炮制品的质量控制方法。     

Study on Quality Standard of Xiaoerbiyan Pian

目的 建立小儿鼻炎片的质量标准. 方法采用薄层色谱法对小儿鼻炎片中的白芷、升麻、和防风等药材进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定了君药藁本药材中阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶ 75);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:40℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的白芷、升麻、和防风.阿魏酸在0.028 8～5.67μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.6%,RSD为1.54%(n=6).结论 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小儿鼻炎片的质量.     

黑索金(RDX)水质标准研究

本文简要地论述了制订RDX水质标准的原则、程序、科学依据和方法。根据对大量动、植物毒理学试验数据和现场调查结果的综合分析,提出地面水中RDX的最大允许浓度为0.3毫克/升,工厂排放废水中RDX的最大允许浓度为1.5毫克/升。文章还列表介绍了国内外为制订RDX水质标准而进行的哺乳动物、鱼类和粮食作物的各种毒理学试验情况,以及对农田、水生生态系统进行的环境评价的初步结果。     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

花生壳药材质量标准的研究

目的:完善花生壳药材的质量标准,为花生壳的合理利用和质量控制提供依据。方法:对花生壳进行性状及显微特征观测;对花生壳中木犀草素采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别;按水分测定法和灰分测定法检测了花生壳中的水分、总灰分、酸不溶性灰分;用热浸法测定了醇溶性浸出物含量,用HPLC法测定了木犀草素的含量。结果:10个不同产地的花生壳在与木犀草素对照品的相应位置上,显示相同颜色的斑点及相同的保留时间。花生壳含水分为7.66%～9.99%,总灰分为2.16%～4.23%,酸不溶性灰分为0.28%～1.79%,醇溶性浸出物为4.38%～8.25%,木犀草素为0.111%～0.371%。结论:该方法简便、准确,可用于花生壳药材的质量评价。     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

防芷鼻炎片质量标准研究

采用薄层色谱法对防芷鼻炎片中的野菊花、防风、胆南星及蒺藜进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定白芍中芍药苷的含量.HPLC的色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.芍药苷含量测定在进样浓度10.4～52.0μg/ml之间呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.73%,RSD=1.93%.本方法简便准确,重现性好,可以用于防芷鼻炎片的质量标准.     

金银花糖浆质量标准研究

目的:建立金银花糖浆中山银花药材的薄层色谱鉴别方法。方法:用薄层色谱法对金银花糖浆中的绿原酸进行定性控制。结果:该方法能有效检出金银花糖浆中含有的绿原酸。结论:新修订的薄层鉴别方法专属性、耐用性及重现性良好,能有效控制金银花糖浆的质量。     

化瘀止痛散的薄层鉴别研究

按照新的药品注册管理办法要求,研究了化瘀止痛散的薄层鉴别方法.通过实验考察了供试品前处理工艺、筛选薄层鉴别的色谱条件,建立了化瘀止痛散中血竭、冰片、三七的薄层色谱方法.实验结果表明:该方法简便,专属性强,重现性好,可用于化瘀止痛散的定性质量控制.     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.