分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量

儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时,双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内,影响儿童健康,而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少,因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2mm的颗粒,分取1.00g,加入20mL模拟汗液或模拟唾液,浸泡2.0h后分取10mL过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,用5mL水淋洗,8mL甲醇洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,用30%(体积分数)甲醇溶液稀释至2.0mL,过0.22μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪,目标物在AtlantisTMT3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子模式电离,以多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1～20.0μg·L^-1(双酚A、双酚AF和四氯双酚A)和0.5～100.0μg·L^-1(其他11种酚类物质)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,模拟汗液和模拟唾液中14种酚类物质...     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐的含量。纺织品样品在索氏提取器中用甲醇提取后,经固相萃取净化,并用盐酸溶液酸化,再与四丁基氢氧化铵反应。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。全氟辛烷磺酸盐的质量浓度在1.0~30.0mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.13mg·kg-1。加标回收率在88.8%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差在均小于5.0%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0 mg·L-1(DINP、DIDP)范围内呈线性关系,相关系数大于0.995.方法测定限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01 mg·kg-1,DINP、DIDP为1.0 mg·kg-1.以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验,测得回收率在85%～130%之间,相对标准偏差＜10%.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9．5，然后用异丙醇／乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质，旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（86、350、369、440）进行测定，外标法定量。检出限为0．10μg/kg。在添加浓度0．5～5．0μg/kg范围内，平均添加回收率在66．4％～82．4％，相对标准偏差（批内）（CV）在3．5％～5．9％之间；批间（CV）在2．2％～4．8％之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0．002～0．50mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．999。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量

样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0mL中,供气相色谱质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031mg·kg~(-1)之间,在加标水平为0.05mg·kg~(-1)时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定千里光的挥发油成分

采用固相微萃取-气相色谱质谱法分离和鉴定千里光挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出93个组分,鉴定出71种化学物,其含量占总挥发油组分峰面积的96.39%。主要挥发成分及其含量为十四烯(11.55%)、4乙烯基苯酚(10.99%)、δ-榄香烯(10.25%)、4-乙烯基-2甲氧基-苯酚(9.75%)、莰烯(8.7%)、(E,E)-α-金合欢烯(7.1%)和三环烯(4.6%)等。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中6种间苯二甲酸酯

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二(2-乙基)己酯、间苯二甲酸二苯酯和间苯二甲酸二正辛酯6种间苯二甲酸酯的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取,甲醇沉淀基质,过HLB固相萃取柱净化后,以HP-5MS色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示,6种间苯二甲酸酯在0.1～5.0 mg/L质量浓度范围内均与对应峰面积呈良好线性关系(r²>0.995),检出限(S/N=3)为0.22～0.60 mg/kg,加标回收率为87.3%～116%,相对标准偏差为1.5%～9.5%。该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于塑料玩具中6种间苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定地下水中痕量酞酸酯的研究

本文建立了固相萃取-气相色谱法定量分析地下水中酞酸酯类（PAEs）有机污染物的方法。利用正交试验和单因素实验对影响回收率的4个主要因素（洗脱溶剂种类、水样体积、洗脱溶剂体积、固相萃取小柱填料量）进行了萃取条件的优化。综合考虑各方面因素后确定的最佳萃取条件为：二氯甲烷和丙酮为洗脱剂,体积8mL、0．5L水样、柱填料500mg。方法线性范围0．05～10．00μg／L,检出限0．05～0．341ng／L,相对标准偏差0．038％～1．107％。该方法应用于江汉平原地下水中PAEs测定,取得满意结果。     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯

本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定.通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证.同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案.水样体积在250 mL时,检出限为0.01～0.12 μg/L...     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。