气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国惠普公司);HY 2调速多用振荡器(江苏国华仪器厂);RE 52旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。　　丙酮、正己烷和乙醚均为分析纯试剂,所用试剂均经重蒸馏处理;氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品(纯度≥99%),由北京陆桥技术公司提供。　　标准溶液:准确称取适量的氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品,用少量正己烷溶解,然后用正己烷配成质量浓度为100mg/L的标准储备液。根据需要用正己烷制备适当浓度的标准工作液。1.2　色谱条件　　检测器:电子捕获检测器;色谱柱:HP 608石英毛细管柱(30m×0 53mmi d ,0 …     

气相色谱法同时检测和分析蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留量

建立了气相色谱法同时测定蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯残留量的分析方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和电子捕获检测器测定,用3种农药的基准物质配成混合标准溶液制作浓度范围在0.02~0.20 mg.L-1之间的校正曲线,3条曲线的相关系数分别为0.999 4,0.999 4和0.998 9。样品加标回收率为85.3%~93.1%,相对标准偏差为0.13%~2.16%,检出限分别为0.001,0.002和0.002 mg.kg-1。     

气相色谱过程的计算机模拟及操作条件的优化

建立了气相色谱过程的动态数学模型,给出了模型的实用算法,并据此对各种操作条件下的色谱流出曲线进行了动态模拟计算。模拟计算结果表明该模型是有效的,能够用于各种程序控制的色谱过程,可得到色谱分离的优化条件。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱（HSGC）技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注.本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价, 阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析.最后提出了HSGC未来的发展趋势.     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

气相色谱近年的发展

简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点。GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来。     

气相色谱柱内过程模拟和条件优化软件

各种已有的色谱模拟程序软件多用于描述谱峰的流出状况,对于实际样品在柱内的运动过程则缺乏关注。随着多维色谱技术的发展和色谱教学工作的深入,愈来愈多的人需要定量并形象地了解组分在柱内运动过程状况,特别是它们在气相色谱非等温(或液相色谱非等度)条件下的行为。计算机技术的发展为这一工作的研究提供了有力的工具。     

气相色谱—四温裂解气相色谱联用分析

本文利用气相色谱—四温裂解气相色谱联用仪对一些混合物作定性分析,此方法可用来作气相色谱难分离物质的鉴定。     

高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂

采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。样品提取后用流动相定容,经0.45μm针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯(体积98∶2)作为流动相,流量为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为30℃,外标法定量。氰戊菊酯的质量浓度在0.8~4.0 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,检出限为10μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率在89.2%~98.6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法快速、简单、准确,可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。     

氰戊菊酯微乳液相行为及其结构转变

氰戊菊酯微乳液相行为及其结构转变;相行为; 微乳液; 电导率; 氰戊菊酯     

离子液体改性的气相色谱固定相研究

合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV-1混配(1∶3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后,固定相对芳香位置异构体的选择性得到增强,对芳香胺、多环芳烃、醇类、酯类等的混合物均具有较好的分离选择性。     

Analysis of Explosives in Soil Using Solid Phase Microextraction and Gas Chromatography

Abstract

Current methods for the analysis of explosives in soils utilize time consuming sample preparation workups and extractions. The method detection limits for EPA Method 8330 for most analytes is substantially higher than the typical explosive concentrations encountered in soils near unexploded ordnance items, landmines, or other hidden explosive devices. It is desirable to develop new analytical techniques to analyze soil with low concentrations of explosives to support the development of explosive sensors. This report describes efforts to adapt headspace solid phase extraction and gas chromatography/mass spectrometry to provide a convenient and sensitive analysis method for explosives in soil.     

固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯

采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头。方法的检出限为 0 331ng/L～ 12 5 μg/L ;除邻苯二甲酸二正壬酯外 ,相对标准偏差均在 12 %以下     

缬氨霉素作为毛细管气相色谱新型固定相的性能研究

本文研究了缬氨霉素的气相色谱特性, 考察了它们对一些难分离物质对、位置异构体以及一些手性化合物的分离效果. 除文献[3]外, 目前尚未见到有关将环状肽作为色谱固定相的报道.     

烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究

合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析.     

固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量

建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法．采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗．肉样的加标回收率在70％～80％;最低检出限为1μg／kg．盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0．005～1．0μg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999．     

聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相.初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3 m×75 μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响.与常规柱(8m×0.25 mmi.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1～6倍;当膜厚为0.056 μm时,可以将分离速度提高2～4倍.实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景.