Ag核Au壳双金属复合纳米线的制备及其表面增强拉曼光谱研究

采用氧化铝模板结合交流电沉积技术制备纯银纳米线, 然后通过化学还原方法, 并控制加入的金盐的量, 在已制备好的银线表面包裹不同厚度的金壳层, 得到具有核壳结构的Ag_核Au_壳复合纳米线. 采用电子显微镜(SEM, TEM)和表面增强拉曼光谱对该复合结构纳米线进行相关表征, 纳米线的表面形貌与加入的金盐的量有关. 以苯硫酚(TP)和对巯基苯胺(PATP)为探针分子, 研究了此类复合纳米线的表面增强拉曼散射效应. 并以PATP在金银纳米线表面吸附的表面增强拉曼光谱的差别为探针, 表征了复合纳米线表面金的包裹程度, 结果表明一定厚度的包裹程度可制备无针孔效应的核壳结构金银复合纳米线.     

纳米金汞核-壳粒子的电化学制备及其光谱性质

在聚乙烯吡啶修饰导电玻璃电极表面进行了金纳米粒子的二维单层结构组装,通过电沉积方法在金粒子表面制备了纳米汞壳层.研究结果表明,汞壳层的形成导致了内部金粒子表面等离子体共振的谱峰红移和强度衰减.吸附于汞壳表面的结晶紫分子因可承受被金核增强的电磁场,而使其拉曼散射得到极大的增强.     

导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征

以β-萘磺酸(NSA)为掺杂剂,采用电化学无模板法制备了聚吡咯(PPy)纳米线.研究了NSA浓度、吡咯(Py)单体浓度及反应温度对PPy纳米线形貌的影响.分别采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和拉曼光谱对PPy纳米线的结构形貌和化学结构进行了表征.结果表明,利用电化学无模板法可得到中空的PPy纳米线;NSA浓度会影响PPy纳米线的取向性;增大Py单体浓度,可制得圆锥状PPy纳米线;低温有利于合成形状细长、紧密堆积的PPy纳米线.PPy纳米线形貌受游离Py浓度及Py-NSA胶束数量影响,通过调节NSA浓度、Py浓度及反应温度改变游离Py浓度及Py-NSA胶束数量,可制得不同形貌的PPy纳米线.     

核壳纳米粒子与牛血清白蛋白表面增强拉曼光谱的研究

本文用表面增强拉曼光谱(SERS)系统地研究了牛血清白蛋白(BSA)与Ag/Pt核壳纳米粒子的相互作用,特别是核壳纳米粒子与被吸附的牛血清白蛋白分子之间的界面作用,并用紫外可见光谱、圆二色光谱(CD)作为辅助手段进一步证实了BSA与核壳纳米粒子的作用状况.通过紫外光谱研究发现,核壳纳米粒子的特征吸收峰的消失表明纳米粒子完全被牛血清白蛋白包覆.用近紫外CD光谱探讨了血清白蛋白的芳基氨基酸(苯丙氨酸、酪氨酸)残基微环境的变化.为探讨牛血清白蛋白与Ag/Pt核壳纳米粒子的作用机理及纳米尺寸的生物效应奠定了理论基础.     

一维铜(核)-镍(壳)纳米结构的制备及其表面增强拉曼光谱

采用多孔阳极氧化铝模板(AAO)结合直流电化学沉积法, 通过一种新的两步法合成一维铜(核)-镍(壳)纳米结构. 首先制备铜纳米线, 然后对AAO进行扩孔, 利用铜纳米线和AAO孔壁之间的间隙,沉积镍纳米线/纳米管. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行表征分析, 所得结果验证了这种方法的可行性. 以腺嘌呤为探针分子研究此种纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)效应, 结果表明, 这种一维纳米材料是一种潜在的SERS活性基底, 拓宽了过渡金属在SERS中的应用.     

模板法合成核壳功能材料

模板法制备核壳功能材料是材料科学研究领域的一大热点引起了广泛的关注.本文结合本课题组在有机-无机核壳复合纳米粒子(空心球)领域的研究,较系统地评述了目前国内外利用模板法制备核壳粒子的研究进展,并概述了核壳纳米粒子(空心球)的发展前景和应用领域.     

重离子径迹模板法合成银纳米线

聚碳酸脂(PC)膜被高能重离子辐照后沿入射离子路径产生潜径迹, 把带有潜径迹的膜经紫外光敏化后置于NaOH 溶液中进行蚀刻, 通过选择蚀刻条件, 在PC 膜内得到直径从100 到500 nm 导通的核径迹孔. 以带有核径迹孔的PC 膜为模板, 用电化学沉积法制备出不同直径的银纳米线. 在特定的实验条件下(沉积电压25mV、电流密度1-2 mA·cm-2、温度50 益和电解液为0.1 mol·L-1的AgNO3溶液), 获得了沿[111]方向择优取向生长的具有单晶结构的银纳米线. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及选区电子衍射(SAED)等手段对银纳米线的形貌和晶体结构特征进行了表征.     

聚吡咯/硫化镉核壳纳米线的制备及整流特性

以无机多孔氧化铝膜为模板,利用气相沉积和原位电化学沉积方法成功地制备了有机-无机杂化聚吡咯/硫化镉核壳纳米线;采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了聚吡咯/硫化镉核壳纳米线的表面形貌和微结构.结果表明,内部的聚吡咯纳米线紧紧依附在外部的硫化镉纳米管中,并且硫化镉纳米管被聚吡咯全部填充.与此同时,在聚吡咯/硫化镉核壳纳米线中,外部硫化镉壳与内部聚吡咯核之间存在电荷转移;聚吡咯和硫化镉之间形成有机-无机杂化的P-N界面,从而导致单根聚吡咯/硫化镉核壳纳米线显示出不同于外部壳和内部核的整流特性.     

电化学谱学表征方法的应用与发展

经历两个多世纪的发展,电化学表征方法的理论和实验研究不断完善,在表界面精细结构表征、电化学反应机理研究等方面起到重要作用。电化学谱学表征技术的出现,填补了传统电化学表征方法在分子水平上鉴定电化学反应活性位点及中间物种的空白。本文总结了近年来红外光谱(IR)、表面增强拉曼光谱(SERS)及和频振动光谱(SFG)三种经典分子振动光谱电化学表征技术的研究进展。首先介绍了三种光谱的基本原理和电化学联用电解池的设计,然后从基础电化学理论出发,介绍其在模型单晶体系及界面水机理研究中的应用,进一步重点介绍了其在锂离子电池和燃料电池领域的相关研究进展,最后展望了电化学谱学表征技术的未来发展方向。     

Au@SiO2核壳结构-表面增强拉曼光谱原位检测食品中的酸性橙Ⅱ

以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒为基底,建立了一种以表面增强拉曼(SERS)原位、快速检测食品中非法添加剂酸性橙Ⅱ的新方法.研究了活性硅加入量对所形成的Au@SiO2纳米颗粒的SERS活性的影响,制备了具有最佳SERS活性的Au@SiO2,并以此为SERS基底建立了酸性橙Ⅱ的分析方法,可实现0.17 mg/L酸性橙Ⅱ的SERS检测.将合成的Au@SiO2滴加到瓜子表面后,可以实现对瓜子表面酸性橙Ⅱ浓度为0.01 mg/g时的SERS检测,能够满足食品中酸性橙Ⅱ的测定要求,有望用于瓜子及其它可能被非法添加该物质的食品的现场、快速检测.     

化学修饰阳极氧化铝模板法合成小尺寸聚苯胺纳米线

利用表面活性剂对阳极氧化铝(AAO)模板进行化学修饰，发展了模板合成法，从而得到更小尺寸的聚苯胺纳米管、线.在表面活性剂十八烷基脂肪酸(R18)修饰下，在14 nm孔径的AAO模板中合成7 nm的纳米线.对不同表面活性剂的比较后发现,通过改变修饰表面活性剂上烷基链长可以对所制备的聚合物纳米管、线的直径进行调控.     

Luminescence Property and Synthesis of Sulfur-doped ZnO Nanowires by Electrochemical Deposition

"Sulfur-doped zinc oxide (ZnO) nanowires were successfully synthesized by an electric field-assisted electrochemical deposition in porous anodized aluminum oxide template at room temperature. The structure, morphology, chemical composition and photoluminescence properties of the as-synthesized ZnO:S nanostructures were investigated. X-ray diffraction and the selected area electron diffraction results reveal that the as-ynthesized products are single phase with hexagonal wurtzite structure with a highly preferential orientation in the (101) direction. Transmission electron microscopy observations indicate that the nanowires are niform with an average diameter of 70 nm and length up to several tens of micrometers. X-ray photoelectron pectroscopy further reveals the presence of S in the ZnO nanowires. Room-temperature photoluminescences observed in the sulfur-doped ZnO nanowires which exhibits strong near-band-edge ultraviolet peaks at 378 and 392 nm and weak green emissions at 533 and 507 nm. A blue emission at 456 nm and violet emissions at around 406, 420, and 434 nm were also observed in the PL spectrum for the as-synthesized ZnO:S nanowires. The PL spectrum shows that S-doping had an obvious effect on the luminescence property of typical ZnO nanowires."     

用模板法制备TiO2纳米线阵列膜及光催化性能的研究

用溶胶-凝胶技术在多孔阳极氧化铝模板的有序微孔内制备了高度取向的TiO2纳米线阵列膜光催化剂.用XRD,AFM和SEM等手段对样品进行了表征.结果表明,TiO2纳米线阵列膜晶型为锐钛矿,从AFM图像中可以看出TiO2纳米线线径分布均匀一致,取向性极好,直径与AAO模板的孔径大小一致.以其对吖啶橙的降解效果作为评价光催化活性的标准,与相同条件下制备的TiO2/玻璃膜相比,TiO2纳米线阵列膜具有很好的催化活性.     

溶胶-凝胶模板法合成SmFeO3纳米线

通过阳极氧化在质量分数为0.3 mol·L^-1草酸溶液中制得多孔氧化铝膜。经5%（质量分数）的磷酸扩孔处理得到具有孔径大小均一,排列有序,并具有一定厚度的阳极氧化铝模板（AAO）。用溶胶-凝胶法在氧化铝模板中制备了直径约为50 nm的有序SmFeO3纳米线阵列。用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线衍射仪（XRD）对SmFeO3纳米线的形貌、结构以及相组成进行了分析。结果发现：纳米线的长度受控于氧化铝模板的厚度,直径与氧化铝模板的孔径相等。同时分析了纳米线的形成机制。     

Synthesis and Characterization of ZnO Nanowires

Zinc oxide is a wide bandgap (3.37 eV) semiconductor with a hexagonal wurtzite crystal structure. ZnO prepared in nanowire form may be used as a nanosized ultraviolet light-emitting source. In this study, ZnO nanowires were prepared by vapor-phase transport of Zn vapor onto gold-coated silicon substrates in a tube furnace heated to 900 ?C. Gold serves as a catalyst to capture Zn vapor during nanowire growth. Size control of ZnO nanowires has been achieved by varying the gold film thickness…     

溶胶凝胶模板法制备羟基磷灰石纳米线

以氯化钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体溶液,多孔阳极氧化铝(AAO)膜为模板,通过溶胶凝胶-模板法成功制备出羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HAP)纳米线;利用扫描电镜、能量色散谱仪、透射电镜、X射线衍射仪及傅立叶变换红外光谱仪等分析了产物的组成和微结构;并讨论了纳米线的生长机理.结果表明,所制备的羟基磷灰石纳米线直径约为50nm、长度达20μm,分别与模板的孔径和厚度一致.     

电化学法制备硅纳米线

Silicon nanowires were synthesized from nanometer silicon dioxide powder under potentiostatic electrolysis at -1.20 V (vs Pt reference) for 4 h in molten CaCl₂ at 900 ℃. The morphology, structure and chemical composition of the samples prepared by electroreduction method were characterized by field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM), High-resolution transmission electron microscopy(HRTEM) coupled with electron energy dispersive spectroscopy(EDS), laser Raman and X-ray diffraction(XRD). The results revealed that silicon nanowires were crystalline with a diamond cubic structure, the diameter was distributed from 50 nm to 80 nm and the length was generally several micrometers. The formed nanowires basically consisted of silicon monocrystalline and amorphous oxide sheath.     

ZnO纳米线的电化学制备研究

High-quality ZnO nanowires have been synthesized at relatively low temperature via one-step electrochemical anodization technique. In this method, Zn sheet acted as the anode and Pb sheet served as the counter electrode, and the complex solution of HF-C₂H₅OH-H₂O was used as electrolyte. ZnO nanowires were characterized by Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Selected Area Electron Diffraction (SAED) and X-ray Diffraction (XRD). The results show that the nanowires were wurtzite crystalline ZnO, and the ZnO nanowires with the diameters of 70 nm and 30～40 nm were obtained by adjusting preparation conditions, respectively.     

Electrochemical Detection of Acetaminophen with Silicon Nanowires

Acetaminophen (APAP) is an antipyretic, analgesic agent, the overdose of which during medical treatment poses a risk for liver failure. Hence, it is important to develop methods to monitor physiological APAP levels to avoid poisoning. Here, we report an efficient, selective electrochemical APAP sensor made from depositing silicon nanowires (SiNWs) onto glassy carbon electrodes (GCEs). Electrocatalytic activity of the SiNW/GCE sensors was monitored under varying pH and concentrations of APAP using cyclic voltammetry (CV) and chronoamperometry (CA). CV of the SiNWs at 0.5 to 13 mmol dm⁻³ APAP concentrations was used to determine the oxidation and reduction potentials of APAP. The selective detection of APAP was then demonstrated using CA at +0.568 V vs Ag/AgCl, where APAP is fully oxidized, in the 0.01 to 3 mmol dm⁻³ concentration range with potentially‐interfering analytes. The SiNW sensor has the ability to detect APAP well within the detection limits for APAP toxicity, showing promise as a practical biosensor.     

模板法制备枝状Pt纳米线

一维纳米材料的制备是近年来纳米材料的研究热点. 利用具有纳米尺度的孔洞阵列模板沉积各种材料构筑纳米线的方法具有制备简便和成本较低等优点[1,2]. 常用的模板有多孔阳极氧化铝(AAO)、多孔硅和聚合物等, 其中AAO模板具有耐高温, 绝缘性好, 孔洞分布均匀, 孔径、孔深大小可控等特点, 是模板法研究的热点. 通过模板法电化学沉积制备各种金属纳米线已有很多报道[3～8], 本研究小组也曾报道了模板法电化学沉积Au等纳米线的制备及性质[9～12], 但用该方法制备的金属纳米线都为单一的线状结构. 组成当代大规模集成电路的基本器件一般具有3个或3个以上的电极. 单一的线状结构纳米线, 不能满足纳米电子学对纳米材料和纳米器件性能研究的需要. 在纳米器件的特性研究和探索中, 枝状或Y形纳米结的制备有重要的意义, 它是纳米器件从理论到实用化的必备条件. Sui等[13]用模板法成功制备了枝状碳纳米管, 但用AAO模板制备枝状金属纳米线的研究至今还未见报道. 本文通过控制铝片的阳极氧化条件, 先制备出具有分枝状孔洞结构的AAO模板, 再用电化学法沉积金属Pt, 实现了枝状Pt纳米线的可控生长. 这对其它金属枝状纳米线的制备以及进一步掺杂、构筑纳米原型器件等具有显著的实用价值.