乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明:特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。     

超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中10种性激素残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中10种性激素的残留.样品按照不同剂型分别前处理,目标物以乙腈/水为流动相,经C18色谱柱分离.在超高效液相色谱串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.方法检出限为0....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC- MS/MS)测定方法.样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容.经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397....     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子(分别为564.39773 Da和564.39561 Da)。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为C₄₀H₅₂O₂,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱"二级确证谱库"对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。     

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm),流动相为V(0.1%的甲酸)∶V(乙腈)=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平(0.05,0.1,1.0 mg/kg),角黄素的回收率均在82.52%~96.96%之间,相对标准偏差为6.9%~15%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。     

婴幼儿奶瓶中迁移双酚A的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究

建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 227作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z 212、133、93定性确证,m/z 212作为定量离子定量。实验优化了质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。测定结果的相对标准偏差不大于8.2%(n=7),回收率在87.7%～105%之间;检出限为2μg/L,能够满足欧盟、美国等对奶瓶中双酚A的限制要求。该法已成功应用于婴幼儿奶瓶中BPA迁移量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红IV、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫1和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法。样品经乙醇-乙腈(3:2, v/v)超声振荡提取20 min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明: 6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10 μg/kg,回收率为86.67%～98.22%,相对标准偏差(RSD)为4.01%～7.01%。该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149

建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分散橙149含量的方法.样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1% H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420 nm处测定,并用电喷雾串联质谱确认.分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z 303/105和m/z 459/399.分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3):HPLC法为2.0和1.0 mg/kg,LC-MS/MS法都为1.0 μg/kg.HPLC在0.5～250 mg/L、LC-MS/MS在0.5～200 μg/L范围内,线性相关系数都大于0.995.方法的回收率在92.1%～98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%.     

动物肌肉组织中己烯雌酚残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了动物肌肉组织中己烯雌酚残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈-甲酸溶液均质提取,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z266.9/237.0和266.9/251.0;其中m/z266.9/251.0用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.10μg/kg(S/N=3),不同肌肉基质样本添加水平在0.5~5.0μg/kg时,平均回收率为82%~96%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~6.4%。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.