气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。     

加速溶剂提取-GC/MS分析沉积物中氯酚类有机污染物

以不同比例的甲醇水溶液作为提取溶剂 ,设定两种提取程序 ,应用加速溶剂提取技术提取沉积物中氯酚类有机污染物 ,用气相色谱 -质谱进行分析。初步探讨了溶剂极性 ,不同温度和压力程序对提取结果的影响。研究发现两种程序下氯酚分析结果相同 ;不同比例的甲醇水溶液对氯酚类有机污染物提取量相同。这表明采用加速溶剂提取技术 ,可用价格较低的甲醇取代昂贵的正己烷和丙酮。该法回收率高( >90 %) ,仪器检出限低 ( 0 .5 ng· g- 1)和测定速度快     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定木材中五氯酚残留量

提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.01 mg·kg^-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%～98.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4%。     

毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。     

同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中27种有机氯农药

采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分离,以同位素稀释法进行定性定量分析。检出限(3s)不大于0.11μg·L-1,加标回收率在65.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于7.0%。     

大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇的残留量

 报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯 杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮-正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微 量化前处理方法,经弗罗里硅土-酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以 大口径毛细管柱分离,艾氏剂为内标,电子捕获检测器(ECD)测定。经过对绿茶、红茶的添 加回收试验,平均回收率为94%,变异系数小于7.49%,检测低限为0.5 μg/kg。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤、沉积物和污泥中的10种紫外线吸收剂

利用加速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法建立了同时测定土壤、沉积物和污泥中10种紫外线吸收剂的分析方法。样品采用加速溶剂萃取法提取,提取过程中加入硅胶进行同步净化,提取温度为120℃,提取溶剂为甲醇/二氯甲烷混合溶剂(V/V,50/50),静态循环2次,最后采用气相色谱-质谱联用仪分析检测。10种目标化合物的回收率为70.9%~117%,在土壤和沉积物样品中,大部分目标化合物的LOD<1 ng/g,LOQ<4 ng/g;污泥样品中,大部分目标化合物的LOD<10 ng/g,LOQ<30 ng/g,方法灵敏度高,检出限和定量限都较低。应用此方法检测了土壤、沉积物和污泥的实际样品,结果检出了多种紫外线吸收剂,说明紫外线吸收剂在环境中污染问题不容忽视。     

非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中挥发油成分

提出了非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中的挥发油成分的方法。优化的试验条件如下:①微波吸收介质为0.35g石墨粉;②提取溶剂为正己烷;③样品质量与溶剂容积之比为2g比25mL;④提取时间为30min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。以α-甲基苯甲醇丙酸酯为内标物。方法用于白豆蔻样品的分析,共鉴定出60种挥发性化学成分,主要化合物为桉油精(70.34%)、β-蒎烯(6.81%)、α-松油醇(3.36%)和α-蒎烯(2.54%)等。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物

冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1∶1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法)。采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量,采用Agilent DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3.143s)为0.002～0.030mg·kg~(-1)。方法用于干法和湿法制备的土壤样品的分析,加标回收率为45.3%～140%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%～24%。     

同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯

建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4:4:2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为［M+2-72］+和［M+2-70］+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g。