高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1 引 言 硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基2硝基苯甲酰基)环己烷1,3二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂.但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形[3,4].欧盟和世界贸易组织对浆果、亚麻籽、越橘、栗草料等物质中硝磺草酮的限量为0.05 mg/kg.而美国、加拿大等国对芦笋、草杆、草料等物质中硝磺草酮的限量为0.01 mg/kg[10-13].     

高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中11种苯胺和苯酚类染料

1引言在众多染发剂产品中,人工合成的氧化型染发剂由于染色效果好、色调丰富、颜色持久等优点,应用极为广泛。但这类染发剂多以芳香胺和/或酚类组分为有效成分,易引起人体过敏等不良反应,长期使用甚至可能导致"三致"。鉴于氧化型染发剂的安全性问题,我国《化妆品卫生规范》明确规定了其禁用和暂时允许使用组分的类别及限制条件,并推荐     

加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03~13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）-串联质谱法（MS/MS）测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃，萃取压力为10.34 MPa，以正己烷-丙酮（2∶1，v/v）为溶剂静态萃取5 min，循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH₂-Florisil柱净化，UPLC分离，MS/MS正离子扫描（ESI⁺）、多反应离子监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。线性回归分析表明：10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著，相关系数（r）均不小于0.9995，检出限（LOD）在0.5~5.0 μg/kg之间，定量限（LOQ）在1.6~16.6 μg/kg之间；在定量限、0.4 mg/kg以及最高残留限量（MRL，无MRL的加入1 mg/kg）3个水平进行添加回收试验（n=7），回收率为68.7%~103.8%，RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单，耗时短，灵敏度和准确度高，可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产调味品中的罗丹明B、结晶紫和孔雀石绿

1引言罗丹明B常被违法用于调味品的染色,孔雀石绿和结晶紫因具有消毒和杀菌作用而常被违法应用于水产品养殖中。三者结构类似,都具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点,色谱分离较难,且由于食品基质复杂,对质谱检测影响较大。目前,单独检测3种物质的方法分别有高效液相色谱法[1]、气相色谱-质谱法[2]、液相色谱-质谱法[3]和液相色谱-     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留

建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%(v/v)乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.8 g石墨化炭黑(GCB)在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数(r²)均大于0.989,方法的定量限为2.0～10.0μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%～129.7%,精密度为0.7%～16.0%(n=6)。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中微囊藻毒素

采用加速溶剂萃取(ASE)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)联用技术,建立了快速提取和测定水产品中微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的方法。通过对实验条件的筛选和优化,确定ASE的优化条件:85%甲醇水溶液为萃取剂,弗罗里硅土为吸附剂,温度85℃,静态循环2次,最终萃取体积20 m L。微囊藻毒素的质量分数在0.025~8μg/g范围内,峰面积与样品质量分数线性关系良好(R~20.997),检出限为3.2~10.0μg/kg。样品加标回收率为68.5%~86.3%,相对标准偏差在7.0%~9.8%之间。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1∶1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1～50μg/L之间,方法检出限在0.034～0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5～6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2～37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3～74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液（pH=7.8）溶解，超声提取，经亲水亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance，HLB）固相萃取小柱净化，氮吹浓缩，定容，过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式测定，以内标法定量。结果表明，在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系（相关系数r² ≥ 0.99），检出限和定量限分别为0.1~1.0 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg。对阴性蜂蜜，在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验，测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间，相对标准偏差为1.3%~14.3%（n=6）。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。     

快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量

建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串级质谱法测定近岸及河口沉积物中的拟除虫菊酯农药

建立了近岸及河口沉积物中拟除虫菊酯农药的加速溶剂萃取、液相色谱-串级质谱测定方法.以正己烷-丙酮(1∶ 1, V/V)为萃取剂,在萃取温度60℃、压力10.3 MPa下对目标农药进行静态萃取5 min,合并两次萃取的目标农药后浓缩;使用XDB-C18色谱柱、甲醇和2.5 mmol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行分离; ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式(MRM)下进行测定.本方法的检出限(3σ)为0.08～0.8 μg/kg; 定量限(10σ)为0.5～2.5 μg/kg; 样品加标回收率在67.9%～97.3%之间; 相对标准偏差(RSD)为1.07%～8.61% (20.0 μg/kg,n=8),并应用本方法测定福建罗源湾沉积物样品中拟除虫菊酯类农药.本方法的灵敏度高,前处理简单、快速.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂

建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.11种食欲抑制剂的检出限为0.05～4.0 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%～103. 6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测.     

Fast and Selective Determination of Pesticides in Water by Automated On-Line Solid Phase Extraction Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

An automated on line-solid phase extraction (SPE) liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed for the determination of 17 polar pesticides in water. Minimizing sample pretreatment and using a fast chromatographic separation, the method allowed a sample to be processed in 15 minutes. The MS analysis was performed by Data Dependent Acquisition, using the triggered Multiple Reaction Mode function that provided analyte confirmation, thus enhancing selectivity without compromising sensitivity. In fact, the optimized method enabled the determination of the considered pesticides at the ultratrace level, with detection limits in the range 0.07–1.65 ng/L (propazine and atrazine-desisopropyl, respectively); the only exception was linuron that showed a slightly higher detection limit (12.2 ng/L). The optimized method was then applied to real water samples; five pesticides were determined in river water, in the range 1.17–14.2 ng/L, while four were measured in drinking water, in the range 0.91–2.25 ng/L.     

Determination of Neonicotinoid Pesticides in Propolis with Liquid Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry

In this study, a method was developed for the determination of five neonicotinoid pesticides (acetamiprid, clothianidin, imidacloprid, thiacloprid, and thiamethoxam) in propolis. Two sample preparation methods were tested: solid-phase extraction and the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method. The identities of analytes were confirmed using liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) in the selected reaction monitoring mode. Solid-phase extraction resulted in cleaner extracts; therefore, the SPE-LC-MS/MS method was validated according to the SANTE protocol in triplicate at two spiking levels (10 ng/g and 50 ng/g). The average recoveries of analytes ranged from 61% to 101%, except for clothianidin (10–20%). The LOD ranged from 0.2 ng/g to 4.4 ng/g, whereas the LOQ was in the range of 0.8 ng/g–14.7 ng/g. In order to compensate for the matrix effect, matrix-matched calibration was used. Good accuracy (relative error: 1.9–10.4%) and good linearity (R² > 0.991) were obtained for all compounds. The optimised method was applied to 30 samples: 18 raw propolis and 12 ethanol tinctures. Acetamiprid, imidacloprid, and thiacloprid were detectable in seven samples but were still below the LOQ. This study is the first to report the determination of several neonicotinoid residues in propolis.     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.