全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯总量

应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征"指纹峰"为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL二氯甲烷和15mL乙酸乙酯。用DB-5MS柱分离,电子捕获检测器检测。各多氯联苯的线性范围均为7.0~140.0μg·L-1,检出限均为0.7μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.1%~90.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.6%之间。     

食品纸包装材料中指示性多氯联苯的固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法.采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定.并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%～102%,相对标准偏差为3%～7%,定量下限为1.0 μg/kg.     

固相萃取-气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留

建立啤酒中9种有机磷农药的固相萃取-气质联用分析方法.采用C18固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化,用乙酸乙酯洗脱后供气相色谱-质谱分析,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应.当添加浓度为50 μg/kg和100μg/kg时,平均回收率为80.3%～95.0%;测量结果的相对标准偏差为1.97%～8.28%(n=6);方法的检出限为1.20～15.3μg/kg.该方法可用于啤酒中痕量有机磷农药残留的测定.     

固相萃取-气质联用法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%~111.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。     

全自动固相微萃取-气相色谱联用测定土壤中的多氯联苯

建立了简单可靠的自动固相微萃取-气相色谱联用测定土壤中的六种指示性多氯联苯(PCBs).同时研究了主要环境因素对方法萃取效率的影响.结果表明对六种分析物来说,用100μm的PDMS萃取头,在100℃的条件下萃取40 min能够得到较好的萃取效果.该方法简便、快捷、成本低,线性良好,检测限低至0.1～0.2 ng·g1,...     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法,探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果,用于水中酚类化合物的测定,结果满意。     

固相微萃取和气质联用分析测定土壤中13种挥发性芳香烃

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定土壤中13种挥发性芳香烃的方法.用SPME萃取土壤中的挥发性芳香烃,利用安捷伦5977A气相色谱-质谱进行分离检测,选用土壤基质修改液提高了目标化合物的回收率.13种芳香烃组分在5.0、10、20、40、50μg/kg土壤中质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法检测限小于1.0μg/kg,完全满足检测要求.     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

固相微萃取-气/质联用法测定尿中的海洛因代谢物

Shima dzu QP5050AGC／MS仪,EI源(70eV),GC-17A AFC流量控制,分流／不分流进样口,GC Solution软件工作站。固相微萃取(SPME)手柄,7μm和100μm PDMS纤维头与85μm PA纤维头(Supelco公司)。吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因及海洛因标准品均购自公安部物证鉴定中心,用甲醇配成lg／L标准储备液,冷藏备用。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水中抗生素多残留

本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为1.00~10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%~117%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5%,相对标准偏差（RSD）小于4.42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%～100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1~5.0 μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3~7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型萃取时间 解吸时间 离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件。在优化的GC-MS条件下, 杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系, 检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L 甲基对硫磷0.01 μg/L 马拉硫磷0.025 μg/L 对硫磷0.004 μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%-110.0%。该方法具有分析速度快 灵敏     

气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯

建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%～113.2%;相对标准偏差为1.53%～10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测.     

金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯

采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法.采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化.获得的最优条件为:离子强度4.92 %(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg.在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L. 日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5% (200 ng/L, n=6)和2.7%~7.4% (200 ng/L, n=6).将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意.     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

Fast and Selective Determination of Pesticides in Water by Automated On-Line Solid Phase Extraction Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

An automated on line-solid phase extraction (SPE) liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed for the determination of 17 polar pesticides in water. Minimizing sample pretreatment and using a fast chromatographic separation, the method allowed a sample to be processed in 15 minutes. The MS analysis was performed by Data Dependent Acquisition, using the triggered Multiple Reaction Mode function that provided analyte confirmation, thus enhancing selectivity without compromising sensitivity. In fact, the optimized method enabled the determination of the considered pesticides at the ultratrace level, with detection limits in the range 0.07–1.65 ng/L (propazine and atrazine-desisopropyl, respectively); the only exception was linuron that showed a slightly higher detection limit (12.2 ng/L). The optimized method was then applied to real water samples; five pesticides were determined in river water, in the range 1.17–14.2 ng/L, while four were measured in drinking water, in the range 0.91–2.25 ng/L.     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.