La2O3对Yb3+掺杂的氧化钇透明激光陶瓷性能的影响

本文研究了La2O3的含量对(Yb0.05 Y0.95)2O3透明激光陶瓷的结构性能和烧结性能的影响.结果表明:随着La2O3含量的增加,拉曼光谱特征峰发生红移,声子能量降低,半高宽增大,相对强度先增大后减小;同时密度、相对密度和透过率都增大,陶瓷的晶粒减小,而当La2O3含量继续增加时,晶粒基本保持不变.但适量的La2O3掺杂量对(Yb0.05Y0.95)2O3透明激光陶瓷的发射性能影响不大.最合适的La2O3添加量为10at%,最合适的烧结温度为1700℃,最后样品的直线透过率可达到75%.     

MgO对La2O3-TiO2系陶瓷性能的影响

研究了MgO的加入对La2O3-TiO2陶瓷的烧结和介电性能的影响, 并对影响机制作了初步探讨. 结果表明添加MgO的La2O3-TiO2陶瓷能在1200～1280 ℃之间烧结. 随着MgO量的增加, 材料的介电常数下降, 介电常数的温度系数增加. 在1～40 MHz频率下没有添加MgO和添加2.4%的试样的介电常数分别为41和36, 介电损耗都在10-4数量级上, 在10 kHz下介电常数的温度系数分别为-24×10-6/℃和82×10-6/℃, 是一种性能良好的介质材料.     

MgO或Fe2O3掺杂Ce0.8Nd0.2O1.9固体电解质的结构和电性能

采用溶胶-凝胶法合成SiO2含量为0.05%(w,质量分数)的Ce0.8Nd0.2O1.9(NDC)粉体(NDCSi).分别将0-2.0%(x,摩尔分数)的MgO或FeO1.5添加到NDCSi粉体中,经10MPa压片后于1300°C烧结6h.采用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品进行结构表征.采用交流(AC)阻抗谱测试样品导电性能.结果表明:所有样品均呈现单一立方萤石结构.MgO或Fe2O3掺杂于NDCSi体系,均可提高材料的致密度,降低烧结温度,提高材料的晶界电导率和总电导率.掺杂MgO或Fe2O3样品的相对密度(>93%)高于NDC或NDCSi(约86%),有效促进了样品致密化.掺杂Fe2O3或MgO的样品(NDCSi+0N.D5FCeSOi样1.5或品总ND电C导Si率+2(.10.M1×g1O0)-具3S有·c最m高-1)电的导5.7率和,525.60倍°C.M时g总O电或导Fe率2O分3掺别杂是于6.N3D×C10S-i3样或品2.对9×晶10界-3电S·导c率m-的1,是影响比晶粒电导率更明显.MgO或Fe2O3掺杂于NDCSi均具有烧结助剂和晶界清除剂的双重作用,但清除杂质SiO2的机制不同.     

稀土对Al2O3陶瓷烧结温度、显微组织和力学性能的影响

研究了Y2O3, La2O3 等稀土氧化物对Al2O3陶瓷烧结温度、力学性能和显微组织的影响. 结果表明, 添加稀土氧化物可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度, 改善显微组织, 提高力学性能. 添加复合稀土氧化物(Y2O3+La2O3)后, Al2O3陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高1.8倍和2.08倍. 其性能提高的主要原因是稀土氧化物对细晶强化、净化界面、固溶强化、自增韧补强等作用的贡献.     

La2-xSrxMo2O9-α仅的制备及氧离子导电性能

用固相反应法合成了立方相陶瓷样品La2-xSrxMo2O9-α(x=0.05,0.10,0.15).采用交流阻抗谱、气体浓差电池和氧泵(氧的电化学透过)等多种电化学方法研究了样品在550～1000℃下氧离子的导电性质.结果表明:La2-xSrxMo2O9-α陶瓷在氧化性气氛中几乎是纯的氧离子导体;在还原性气氛中为氧离子和电子的混合导体;掺杂量x对样品的电导率有着明显影响,其中x=0.10的样品La1.9Sr0.1Mo2O9具有最高的氧离子电导率,1000℃时的氧离子电导率约为0.17 S·cm-1.     

La0.9M0.1Ga0.8Mg0.2O3-α的中温质子导电性及其在常压合成氨中的应用

采用水热沉淀法制备了La0.9M0.1Ga0.8 Mg0.2O3-a(M=Ca2+,Sr2+,Ba2+)陶瓷样品的前驱体,沉淀剂来自尿素在水热条件下的水解产物.前驱体经煅烧和烧结后得到陶瓷样品.XRD显示样品具有单一的斜方晶LaGaO3钙钛矿结构.同位素效应和氢的电化学透过(氢泵)实验证明陶瓷样品具有质子导电性.用AC阻抗谱法测定了样品在300~600℃、氢气气氛中的质子电导率,其人小取决于La位掺杂的碱土金属离子:σ(M=Sr2+)>σ(M=Ba2+)>σ(M=Ca2+).以La0.9M0.1Ga0.8Mg0.2O3-a为固体电解质进行了常压合成氨,最佳合成温度为520℃.当施加的电流密度为1mA-cm-2、合成温度为520℃时,氨产率分别为:1.63X 10-9 mol·s-1cm-2(M=Ca2+),2.53X 10-9 mol·s-1·cm-2(M=Sr2+)和2.04X10-9mol·s-1,cm-2(M=Ba2+).     

Nd3+，La3+共掺杂氧化钇透明陶瓷的制备及其性能

采用氨水共沉淀法制备出 Nd3+,La3+共掺杂氧化钇粉体.将粉体在1 700 ℃真空条件下烧结4h成功制备出高质量的Nd3+,La3+共掺杂氧化钇透明陶瓷.对粉体和透明陶瓷样品的显微结构、光谱特性等用XRD、SEM、UV-Vis、FL等手段进行了表征和研究.结果表明:Nd3+和La3+均匀地溶解于氧化钇晶格之中,从而使氧化钇原有晶格常数变大,有序度下降.1100 ℃煅烧后粉体颗粒大小均匀,近似球形,粒径约60 nm,粉体具有Nd3+特有的荧光发射光谱特性.烧结后,透明陶瓷晶粒均匀,粒径约22.2 μm,晶粒内和晶界处都未见气孔存在:样品(厚度为2 mm)对800 nm光的透过率高达76%;主吸收峰位于821 nm处,吸收峰半高宽为5 nm.4F3/2→4I11/2这组发射跃迁的强度最大,荧光发射主峰位于1078 nm处,适合于作为激光透明陶瓷应用.     

掺杂Sm_2O_3对Y-ZrO_2陶瓷烧结行为和性能的影响

一定量的Sm2O3粉末与3%Y2O3(摩尔分数)稳定的四方ZrO2粉体(Y-ZrO2)经球磨混合、造粒后,在钢模中压制成形,所得压坯在1450~1600℃下烧结后,得到不同Sm2O3掺杂量的Sm2O3掺杂Y-ZrO2(SY-ZrO2)陶瓷烧结体。对不同温度下烧结所得烧结体试样的相组成、密度、电导率、硬度以及抗弯强度等性能进行了测试分析。实验结果表明:将适量的Sm2O3掺入Y-ZrO2中,可以获得具有立方结构的SY-ZrO2陶瓷烧结体,且其密度、硬度和抗弯强度与Sm2O3的掺杂量有关;Sm2O3的加入提高了Y-ZrO2陶瓷的电导率,掺杂0.5%Sm2O3的SY-ZrO2陶瓷800℃时在空气中的离子电导率可达0.02 S.cm-1。本试验的初步实验结果显示,采用二元稀土氧化物(Sm2O3和Y2O3)复合掺杂ZrO2陶瓷材料,可以在保持其良好力学性能的同时,提高其电导率,拓展其应用领域。     

氧离子导体La_2Mo_(1.9)Sc_(0.1)O_9的合成及电性能研究

采用固相法首次合成了氧离子导体La2Mo1.9Sc0.1O9陶瓷样品,进行了XRD、SEM表征,用交流阻抗谱、氧浓差电池等电化学方法研究了样品在450～850℃下的离子导电性。结果表明,该陶瓷样品具有立方相La2Mo2O9结构,掺杂5%的Sc3+能有效地抑制La2Mo2O9在大约580℃时的相变;在氧化性气氛中是纯的氧离子导体,而在还原性气氛中为氧离子与电子的混合导体,850℃时的氧离子电导率为0.04S·cm-1。     

硼掺杂对K2La2Ti3O10光催化分解水制氢活性的影响

通过溶胶-凝胶法制备了层状钙钛矿复合氧化物K2La2Ti3O10 及B掺杂的K2La2Ti3O10, 并采用X射线衍射和紫外-可见漫反射光谱等对制得样品进行了表征. 以I-为电子给体,分别在紫外和可见光辐射下研究了所制得样品光催化分解水的产氢活性; 采用第一性原理,计算了B掺杂对K2La2Ti3O10 半导体能带结构和态密度的影响,从电子结构的变化揭示了掺杂引起光催化活性差异的原因. 结果表明, B的掺入能够提高K2La2Ti3O10 的光解水产氢活性且存在合适的B掺杂浓度. 当B与Ti的摩尔比为0.01∶1时,紫外光催化分解水产氢速率为151.7 μmol/(L·h), 比未掺杂B的K2La2Ti3O10 产氢速率提高166%; 当B与Ti的摩尔比为0.02∶1时,可见光催化分解水产氢速率为85.2 μmol/(L·h), 为未掺杂B的K2La2Ti3O10 产氢速率的5.2倍.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。