离子色谱法检测二肌酸苹果酸氯化铋配合物中的氯离子含量

对本课题组制备的二肌酸苹果酸氯化铋配合物进行处理,并用离子色谱方法检测样品中的Cl-含量.方法中通过滴加过氧化氢使配合物中的生物配体分解,经过低温灰化,高温灼烧,然后转移定容,稀释100倍,用离子色谱方法检测.选择的离子色谱检测条件为:使用AS11-HC阴离子分离柱,流动相为20 mmol/L NaOH溶液,25μL进样,抑制电导检测器,检测样品中Cl-的含量.本方法的线性范围1～20 mg/L,检出限为2μg/L,检测配合物中Cl-含量的平均值为14.90%.相对标准偏差为0.13%.方法可用于肽类配合物实际样品分析.     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量

建立气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的方法.样品经乙酸乙酯提取、无水硫酸钠脱水、活性炭小柱净化,浓缩后通过气相色谱-离子阱质谱进行测定.9种有机磷农药的浓度在0.05～1.0μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积具有良好的线性关系(r＞0.999).在3个不同添加浓度下的平均回收率为76.5%～101.2%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～9.4%(n=7).该方法快速、准确、操作简便,能满足蔬菜中有机磷农药残留的检测要求.     

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

阀切换-离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子

研究了高纯硼酸中痕量阴离子的离子色谱测定方法.建立了使用阈切换技术联合离子色谱同时测定高纯硼酸中痕量阴离子的检测方法.样品经水溶解后,通过阀切换技术,使用蠕动泵和IonPac TAC-ULPI超低压浓缩柱,消除基体中硼酸根的干扰,同时在线富集样品中的阴离子,最后使用IonPac AS15分析柱进行分离.在20～500μg/L浓度范围内,7种常见阴离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0.995,对硼酸样品进行加标,7种阴离子的平均回收率为90%～106%.该方法可应用于高纯硼酸中痕量阴离子的检测.     

离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐

为了控制热稳定盐(HSS)对天然气净化装置造成的危害,建立了一种同时检测醇胺脱硫溶液中的乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硫酸根离子、草酸根离子、硫代硫酸根离子和硫氰酸根离子的离子色谱方法。该方法利用膜过滤、反相固相萃取和稀释3个步骤对工业样品进行前处理,采用氢氧化钾梯度淋洗和电导检测的方式,实现了7种离子的分离与检测。方法的线性范围为0.01～0.5 mmol/L,检出限(以信噪比(S/N)为3计)小于0.1 mg/L,回收率为80.0%～100.3%。在5个不同添加浓度下分别测定了上述7个离子,色谱峰面积的重复性良好(相对标准偏差(RSD, n=10)为0.94%～3.99%。通过3个实验室比对试验,表明该方法再现性良好,色谱峰面积的RSD小于5%。应用该方法成功地检测了8家天然气净化厂、3家石油炼厂和1家煤制油工厂的脱硫溶液样品中的HSS,并连续监测某天然气净化装置15 d。该方法具有良好的可靠性和实用性。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)测定法。样品采用正己烷提取,使用GC-QQQ-MS测定,监测方式为选择离子监测(SIM),利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果,利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量,并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明:目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好(r²≥0.9959)。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为52.3%~58.7%外,其余15种化合物为88.6%~107.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%~6.8%。检出限为0.002~0.061 mg/L,定量限为0.005~0.202 mg/L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点,可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸

建立了离子排斥色谱柱分离、电感耦合等离子体光谱仪检测食品中硼酸的方法。样品经纯水提取并经RP柱处理后直接进样,样品基体与硼酸在专用离子排斥柱Ion Pac ICE–Borate上可有效分离,6 min内可完成一次样品测定。硼酸的质量浓度在5~100 mg/L范围内与色谱峰高线性良好,线性方程为y=15.347x–3.224 5,相关系数为0.999 6。硼酸的检出限为0.3 mg/L。7次样品重复性测定结果的相对标准偏差为1.5%,样品加标回收率在85%以上。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子

建立离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子。采用膜分离、抽滤离心、固相萃取柱、惰性气体吹扫方式进行样品处理。以2.4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃溶液为淋洗液，经SHY-A-6色谱柱(250 mm×4.0 mm)分离，流量为1.0 mL/min，进样体积为50μL。氟离子、溴离子、亚硝酸根离子的质量浓度在0.00～2.00 mg/L范围内，硝酸根离子的质量浓度在0.00～20.0 mg/L范围内，氯离子、硫酸根离子的质量浓度在0.00～40.0 mg/L范围内与色谱峰高具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 5，方法检出限为0.000 8～0.003 8 mg/L。样品加标回收率为100.6%～103.2%，平行测定结果的相对标准偏差为0.22%～0.87%(n=6)。该方法快速、稳定、选择性好，适用于检测饮料中可溶性阴离子。     

高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法.样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析.对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较.结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果.在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0 ～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98),检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97% ～103%,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

用高场非对称波形离子迁移谱技术快速检测二乙醇胺

采用高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)对二乙醇胺(DEA)进行快速检测分析, 以热解析法进样, 确定了二乙醇胺的离子特征信号, 并与气相色谱-质谱联用仪的检测结果进行了比较. 用聚四氟乙烯(PTFE)扩散管进样, 控制二乙醇胺样品气(DEA与空气的混合气)浓度, 利用FAIMS对不同浓度的二乙醇胺样品气进行检测. 通过对离子特征信号进行量化和重复性分析, 确定了二乙醇胺样品气的检出限为0.02 μg/L, 并建立了FAIMS检测二乙醇胺样品气的离子电流强度积分面积与样品气浓度关系曲线. 为FAIMS应用于现场快速检测二乙醇胺提供了一定的依据.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

离子液体作为流动相添加剂的亲水作用色谱-间接紫外检测法分析四丁基磷与四丁基铵

发展了用咪唑离子液体作为流动相添加剂的亲水作用色谱-间接紫外检测四丁基磷和四丁基铵的分析方法。研究了咪唑离子液体、吡啶离子液体作为流动相添加剂对四丁基磷和四丁基铵分析的影响,考察了咪唑离子液体的浓度、有机溶剂含量、检测波长等因素的影响,并讨论了离子液体的作用。采用亲水作用色谱柱,以乙腈-1.0 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(体积比60∶40)为流动相,在色谱柱温度30℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm条件下,四丁基磷和四丁基铵离子在15 min内得到完全分离。检出限为1.0～1.2 mg/L,线性和重现性良好。将此方法应用于松花江水样品和克音河水样品的分析,加标回收率为95.9%～107%。该方法简单,易于应用。     

苯扎溴铵、苯扎氯铵的液相色谱分析

建立了苯扎溴铵、苯扎氯铵的高效液相色谱定量和离子色谱定性鉴别的分析方法。定量采用HPLC-DAD,Elite Sino Chrom ODS-BP色谱柱,流动相为甲醇:2.4 mmol/L三氟乙酸水溶液=77:23(V/V);定性采用IEC-CD鉴别Cl-或Br-。以十二烷基二甲基苄基溴化铵为标样,在10~800 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998);2个质量浓度添加水平的平均回收率为100.17%和99.94%。8次平行测定的样品RSD为0.50%。对市场上的3个苯扎溴铵样品进行了检测,有2个不含有溴离子。     

离子色谱法检测马铃薯及其淀粉中氢氰酸

建立了马铃薯及其淀粉中氰化物离子色谱的检测方法。样品经超声、冷冻离心、通过在线过滤处理后直接用离子色谱进行检测。检出限为0.054 mg/L,氰化物的线性范围为0.136～2.72 mg/L;加标回收率为85%～93%;相对标准偏差(RSD)为1.2%,可以满足氰化物检测的要求。     

超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐的检测

介绍了一种无需对样品进行除氯处理,采用全新的离子色谱柱,抑制型电导离子色谱法检测,测定超高Cl-基体下痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子的方法.其中Cl-浓度与亚硝酸盐浓度比可达到50000:1甚至100000:1,实现良好分离.选择色谱条件为:IonPac AS23阴离子交换柱,手工配制碳酸盐淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.污水样品通过Dionex OnGuardⅡRP柱和0.22 μm微孔尼龙膜处理.该方法采用25 μL进样,8种常见阴离子的检出限为0.2～5.8μg/L,线性范围均超过2个数量级,相关系数r在0.9996～0.9999的范围内,连续11次进样检出所有阴离子的RSD均小于5%,加标回收率结果在93%～106%之间.该方法具有选择性好,灵敏度高,操作简单等特点,从根本上解决了高氯离子基体中痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子检测的问题,用于实际污水样品的检测.     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.     

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接，搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段：(A)样品加载到定量环；(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子；(C)阴离子在AG20柱中富集；(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器，确定阴离子流出液相色谱柱的时间，优化六通阀的切换时间，保证方法的准确性。在最优条件下，阴离子的检出限为0.005～0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043～0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%～105.38%,相对标准偏差为2.0%～11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品，硝基芳烃类化合物均未检出，3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41～55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56～30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测，证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高，操作简单，重复性好，准确...