液相色谱-质谱法同时鉴别中药制剂中的15种糖皮质激素

为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法。针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式。提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A（水-四氢呋喃,体积比为100∶1）和B（乙腈-水-四氢呋喃,体积比为80∶20∶1）进行梯度洗脱。通过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性。应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松。     

栾树种油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

用乙醚抽提栾树种油,将样品皂化和甲酯化后,用毛细管质谱－色谱法（ＧＣ－ＭＳ）测定了栾树种油的脂肪酸组成,共鉴定出２１种成分,其不饱和脂肪酸相对含量为８８％,主要成分为二十碳烯酸和亚油酸,安们的相对含量分别为４４．９８％和３９．７５％。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定指纹中的4种磺酰脲类降糖药北大核心CSCD

分别使用棉签、滤纸采取指纹后,将棉签头剪下、滤纸剪碎,分别置于1.5mL塑料离心管,分别加入0.25,0.50mL甲醇,超声振荡3min,离心3min,上清液经0.22μm滤膜过滤后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离指纹中的格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种磺酰脲类降糖药线性范围为0.25~250ng/swab(patch),检出限(3S/N)为0.125ng/swab(patch)。加标回收率在68.0%~123%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~9.5%之间。     

气相色谱-质谱联用分析蒽醌工作液的组成

本文介绍了用ＧＣ／ＭＳ的ＳＩＭ定量测定蒽醌工作液中的２－ＥＡＱ和２－ＥＴＨＡＱ,考察了内标工作曲线的定量分析结果,讨论了重要性和回收率的情况,结果表明,本方法对蒽醌工作液的分析具有快速、准确、精密度高等特点,优于ＧＣ和ＨＰＬＣ方法。     

镇痛平喘类中成药中违禁添加的6种糖皮质激素的液相色谱-质谱检测

建立了N-丙基乙二胺(PSA)基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法.样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据.在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得到很好的分离,线性范围均为1.5 ～300 mg/kg,加标回收率为85% ～102%.该法可同时对6种糖皮质激素进行定量分析,可用于镇痛平喘类中成药中掺杂该6种成分的快速鉴定.     

甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱－质谱分析甲苯二异氰酸酯（TDI）,以TDI80为例,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨,获得满意的结果。该法无需标样,具有定性定量准确、简便的特点。     

艾纳香挥发油化学成分的气相色谱 -质谱分析

由黔产艾纳香（Blumea balsamifera DC.)的叶提取挥发油,分出结晶后的母液,用气相色谱－质谱进行定性分析和峰面积相对含量的测定,鉴定出41个化学成分;主要成分为L－龙脑、樟脑、β-石竹烯、桉叶油醇、古芸烯、芳樟醇等。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ～2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ～7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ～104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ～15%,满足当前进出口残留控制要求.     

辣椒油化学成分的气相色谱-质谱分析

采用溶液进样和顶空固相微萃取进样，GC－MS分离鉴定，总离子流色谱的峰面积归一化法定量分析了辣椒油的化学成分；在溶液进样方法中，鉴定的主要成分相对含量依次为辣椒碱（37.0％）、亚麻酸乙酯（26.3%)、棕榈酸（10.9%)、二氢辣椒碱（10.1%)、邻苯二甲酸二乙基己基酯（1.2%)和硬脂酸（1.1%)等；在顶空固相微萃取方法中，鉴定的成分主要为易挥发的头香成分，依次为顺－2，4α,5,6,9,9α-六氢-3,5,5，9－四甲基－1H－苯并环庚烯（22.9%)、2，4α，5，6，7，8，9，9α－八氢－3，5，5－三乙基－1H苯并环庚烯（9.2%)、正十五烷（6.7%)、艾蒿脑（5.9%)、正戊酸己酯（5.2%)、正十六烷（3.3%)、麝香内酯（3.3%)、正十七烷（2.4%)及5，6，7，7α－四氢－4，4，7α－三甲基－2（4H)-苯并呋喃酮（2.2%)等。     

液相色谱-质谱联用仪研究极性含磷化合物

禁止化学武器公约包括的核查目标相当广泛,含有碳磷键的化合物属于重要的核查目标之一[1].因此,对此类化合物分析技术的研究是十分必要的.液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)技术是目前分析极性大,难挥发,热不稳定化合物的理想方法.以前常用的方法是通过较复杂的样品制备方式,经过衍生,生成挥发性的化合物再进行GC-MS分析[2],因此,回收率较低,大大降低了分析灵敏度.日益成熟的LC-ESI-MS技术大大简化了样品制备程序,水样和水提取样可直接分析,而且进样量较大,从而提高了分析灵敏度,同时也提供了分子量和结构信息.日益受到分析专家的重视.     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量

有机磷农药具有广谱、高效、施用量小以及使用方便、半衰期短等优点,广泛应用于农业、工业、医药等领域,与此同时有关有机磷农药残留问题也日益受到人们的关注。大量食用含有机磷农药残留的食物会导致机体正常生理功能的失调,引起病理改变和毒性危害[1-3]。液相色谱-电喷雾离子     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定

建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0．8μg／kg、洛硝哒唑0．1μg／kg、二甲硝唑0．1μg／kg。1次分析的运行时间为5min。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。     

HPLC-APCl（＋）MS／MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物

兰索拉唑(lansoprazole)为新型的抑制胃酸分泌的药物,临床上用于十二指肠溃疡、胃溃疡、返流性食管炎等的治疗,疗效显著,对幽门螺杆菌有抑制作用[1-2]。我们以2-[[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲基]巯基]-1H-苯并咪唑为原料,成功地制得了兰索拉唑(2-[[3-甲基-4-(2,2     

Determination of Six Bioactive Compounds in Buyang Huanwu Decoction by High Performance Liquid Chromatography Coupled with Electrospray Mass Spectrometry

A high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with an electrospray mass spectrometry (ESI-MS) method was developed for the determination of six bioactive compounds in a Buyang Huanwu decoction (BYHWD), which was composed of seven spices of Traditional Chinese Medicines (TCMs). The separations were performed on a Shim-pack (VP-ODS) C₁₈ analytical column (5 μm, 250 × 4.6 mm ID, Shimadzu, Kyoto, Japan) with the column temperature maintained at 30°C. A linear gradient elution of A (0.1% formic acid solution) and B (100% acetonitrile) was used at a flow rate of 0.8 mL/min. The six compounds in BYHWD were identified by an Agilent-1100 HPLC system with a photodiode array detector coupled with an LC/MSD Trap SL electrospray ion mass spectrometer, and the contents of these compounds were determined by a Shimadzu 20A HPLC system coupled with a LCMS-2010EV quadrupole mass spectrometer. The standard calibration curves were linear with regression coefficient r² > 0.99. The intra-day and inter-day precisions of this method were evaluated with the relative standard deviation values (less than 2.06% and 2.88%, respectively). The recoveries of the six investigated compounds exceeded 96%. This method was successfully used to determine the six target compounds in BYHWD.     

液相色谱同位素稀释质谱联用法测定纺织品中的痕量五氯苯酚

针对挪威PoHS指令、1999/51/EC以及REACH危险物质列表中对五氯苯酚的限量要求,建立了纺织品中痕量五氯苯酚残留量的液相色谱同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)。以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯苯酚,在Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm I.D.,3.5μm)上,采用5mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比20∶80)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下测定,进行质谱定量分析,以13C-五氯苯酚为内标进行定量。方法的定量限为0.005μg/g,在0.1～0.5μg/g个添加水平范围内的平均回收率为95%～105%,测定精密度为0.805%～1.40%。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯苯酚残留的测定。同位素稀释质谱法作为一个基准方法,对五氯苯酚残留进行检测的计量学方法可靠性验证。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的泛酸

该文建立了检测尿液中泛酸含量的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,尿液经过离心、稀释后,采用ACPUITY UPLC SS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测,方法的线性关系良好(r=0.999 3),方法检出限为0.46 ng/m L,回收率为87.9%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.0%。该方法具有灵敏度高、分析时间短等特点,可用于尿液中泛酸含量的分析。     

敌杀死和赛丹的GC-MS分析

溴氰菊酯(deltamethrin),商品名为敌杀死(Decis)、凯素灵,化学名称为α-氰基苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,3-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯.敌杀死的纯品为白色晶体,熔点101～102℃,蒸汽压2×10-6Pa(25℃),易溶于丙酮、苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醇等有机溶剂,对光、酸、中性溶液较稳定,遇碱易分解.原药大鼠急性经口LD50为128.5(雄)、138.7(雌)mg/kg,急性经皮LD50为2 940 mg/kg,对鱼、蜜蜂、家蚕高毒,虹鳟鱼LC50为6×10-9～8×10-9,属中等毒农药.     

Analysis of Synthetic Drugs in Chinese Medicine by High Performance Liquid Chromatography/Mass Spectrometry with In‐Source Collision Induced Dissociation

Sixteen chemical drugs, often found in adulterated Chinese medicine, were studied by high performance liquid chromatography/atmospheric ionization mass spectrometry. Under optimal conditions, three pairs of compounds were either coeluted or unresolved. The lack of chromatographic resolution and the lack of specificity in UV detection were overcome by a method based on high performance liquid chromatography/electrospray mass spectrometry. This method was capable of detecting the adulterants based on their retention times, molecular ions, and characteristic fragments resulting from in‐source collision induced dissociation.