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1,1-双环戊二烯基-2,3-二苯基-7-甲基-1-锆杂茚的合成与反应 总被引:1,自引:0,他引:1
利用热分解反应可以合成钛杂茚类衍生物[1~4]。我们曾试图通过Cp2ZrPh2与PhC≡CPh的热分解反应合成锆杂茚,但末成功。 相似文献
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锆钼杂多酸-耐尔蓝离子缔合显色反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与锆钼杂多酸(ZrMo)形成离子缔合物,其λ_(max)位于615nm,表观摩尔吸光系数e值为3.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0~5μgzr/25ml。络合物至少稳定24h。考察了30多种共存离子的影响,允许25倍量铪存在。测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9mol/L,[MoO_4~(2-)]=7.5×10~(-5)mol/L,[NB]=5.5×10~(-5)mol/L,PVA 0.08%。方法已用于岩矿中锆的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为ZrMo:NB=1:4。探讨了反应机理。 相似文献
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1789年,普鲁士分析化学家克拉普罗特提出黄锆石中含有一种新土质,并将其命名为“锆土”,锆元素假说正式形成。随后,锆的原子重量的测定以及锆元素在元素表中位置的确定,促进了锆元素假说的发展。1914年,荷兰工程师勒利和汉布格首次制得纯度较高的金属锆,这使得锆元素假说得以证实,锆元素概念正式形成。从1924年至2020年,锆同位素的发现使人们对锆元素有了新认识,促使了现代锆元素概念的形成。锆元素概念的形成和发展的过程既是元素的发现史,也是化学思想和化学方法的演进史。 相似文献
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制备、表征了混合铝/铬金属氧化物柱撑α-磷酸锆(Al/Cr-ZrP),并对胶体化使用有机胺的种类、柱化液金属离子浓度以及金属离子用量等因素进行了研究。研究表明以乙醇胺为胶体化有机胺比使用正丙胺为胶体化有机胺所得到的产物的层间距更大;采用较低金属离子浓度、较高金属离子用量有利于Al/Cr-ZrP的合成。在Al/Cr比为1、以正丙胺为胶体化有机胺、金属离子浓度为0.067mol·L-1、金属离子用量为6.67CEC的条件下,制备出了混合金属氧化物柱撑α-磷酸锆,其层间距可达3.60nm, 相似文献
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铁-锆交联蒙脱土的制备和结构表征 总被引:11,自引:0,他引:11
我们首次合成了铁锆复合柱交联蒙脱土, 并用XRD, 比表面及孔径测定和Mossbauer谱学等方法进行了表征。结果表明, 铁锆交联蒙脱土比表面增大为原土的三倍以上, 其层间距可达0.88nm(d001=1.84nm)。热稳定性明显高于单一Fe柱交联蒙脱土。在500℃加热后层间距保持0.63nm~0.71nm。但由于铁柱的坍塌造成微孔减少, 比表面明显下降。Mossbauer谱研究表明, 500℃焙烧单一铁柱转变为α-Fe~2O~3, 而Fe-Zr-PILC中铁仍以超顺磁Fe^3^+存在, 单一铁柱的铁组分在400℃可还原为金属铁, 而铁锆混合柱交联蒙脱土中由于铁与锆之间存在较强的相互作用, 450℃氢气气氛中铁组分仍不能还原为金属铁。 相似文献
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采用HF络合法, 通过改进实验条件制得了α-磷酸锆(α-ZrP)微晶。讨论了HF/Zr比, P/Zr比, Zr浓度, 玻璃瓶质和反应温度等因素对α-ZrP结晶度和生长形态的影响。发现α-ZrP趋向于生成片状, 其片状最大外表面是α-ZrP的层板平面(001), 析晶速度的快慢影响该面的面积和厚度。d002, d110, d112衍射峰的相对衍射强度(XRD结果)与析晶速度有关并与晶体形状(SEM结果)存在着对应关系。 相似文献
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采用只在球形MgCl2上负载MAO,聚合前再同rac--Et[Ind]2ZrCl2预混的负载方式进行丙烯聚合。在少量AlEt3的活化下,很低的Al(MAO)/Zr摩尔比时即可获得比均相催化剂高一个数量级的活性,考察了温度、压力、Al(MAO)/Zr摩尔比和催化剂浓度对聚合的影响,同时用13^CNMR测定了均相和载体催化体系所制备的聚丙烯的微结构,发现负载型茂金属催化剂制得的聚丙烯立构规整性高于均相体系,其五元组立构序列[mmmm]可从均相的52.6%提高到负载催化剂的79.5%。扫描电镜观察表明,聚合物颗粒可较好地复制球形催化剂的颗粒形态。 相似文献
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研究了双锂试剂与6, 6-二烷基富烯反应的立体、结构效应。1, 4-丁基二锂、1, 6-己基二锂同6, 6-二甲基、6-甲基-6-乙基、6-甲基-6-正丙基和6, 6-五甲基富烯发生加成反应。对苯基二锂与6, 6-二甲基、6-甲基-6-乙基、6-甲基-6-正丁基和6, 6-四甲基、五甲基、六甲基富烯均进行α-攫氢反应, 但使6-甲基-6-正丙基富烯还原偶联。1, 2, 3, 4-四苯基-1, 4-二锂丁二烯-1, 3同6-甲基-6-正丙基、6, 6-五甲基富烯发生α-攫氢反应。讨论了上述反应的机理。由上述形成的取代环戊二烯基阴离子同CpTiCl~3, (CpTiCl~2)~2O, TiCl~4和ZrCl~4反应, 制得亚甲基桥联和烯基茂钛、锆化合物。 相似文献
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本文利用单电子非相对论Hartree-Fock-Slater和完全相对论Dirac-Fock-Slater两种离散变分局域密度泛函方法(DV-Xα), 对MX~4(M=Ti,Zr,Hf;X=Cl,Br)的电子基态和相应于低能UV光谱的激发态进行了计算, 结果与实验符合得较好。用Mulliken布居分析方法研究了分子的共价性质, 发现除HfBr~4外,相对论效应对金属与配体之间的键级影响很小。 相似文献
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用巨正则MonteCarlo(GCMC)方法模拟了甲烷在氯化锆层柱材料中的吸附。模拟中,氯化锆层柱材料模型化为柱子均匀分布在层板间的层柱孔,非极性分子甲烷采用Lennard-Jones分子模型,层板墙采用Steele的10-4-3模型,流体分子与柱子的相互作用采用点-点(sitetosite)的方法计算。在高度理想化模型的基础上,引入交互作用参数kfw,建立了有效势能模型。通过实验数据确定交互作用参数kfw,从而使该模型能有效地表征流体与层板墙的相互作用。根据77K温度下氮气的实验吸附数据,确定了流体和层板墙间的交互相作用参数。然后用这个有效的参数kfw=0.65模拟了三个超临界温度下氯化锆层柱材料中甲烷的吸附情形,得到了它位的吸附等温线,局部密度分布以有流体分子在层柱微孔中的瞬时构象,并分析了温度对材料吸附性能的影响。结果表明GCMC方法是预测材料吸附性能的一种强有力的工具。 相似文献
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表征固体超强酸性的新方法-正丁烷异构化反应的原位~(13)CMASNMR谱 总被引:1,自引:0,他引:1
室温下SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂(SZ)上~(13)C标记的丁烷异构化反应的原位 ~(13)C MAS NMR谱研究结果表明:其反应动力学符合Langmuir-Hinshelwood一级可 逆表面反应动力学公式,由该动力学公式计算得到的反应速率常数可以用于衡量固 体催化剂的表面超强酸性。这种新的表征方法显示采用一步-醇热-超临界干燥综合 技术合成的SZ催化剂不仅比表面和硫酸根含量高,而且其超强酸性和异构化反应活 性均明显优于常规法合成的催化剂,具有良好的应用前景。 相似文献
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由锆杂五元环化合物出发合成五元环有机化合物,只要求一个碳单元并且形成两个碳-碳链,从以下四个方面描述了利用锆杂环化物合成五元环有机化合物的新合成方法:(1)CO或RNC的插入反应;(2)与丙炔酸酯的加成反应-峡谷次的Michael加成;(3)与碘代丙烯酸酯或碘代环烯酮的偶联加成反应-先偶联后Michael加成;(4)与酰氯的取代加成反应-先亲核取代后亲核加成,每类反应都含有数个简单反应类型。 相似文献
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表层二氧化锆/硅基-CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体,本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保 持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点,可以制备大涂敷量的手性固定 相,以增加固定相的手性识别能力,以涂敷量为20%的纤维素-三(3,5-二甲基苯 基氨基甲酸酯)-氧化锆/硅胶手性固定相(CDMPC-coated ZrO_2/SiO_2)上,对 联苯双酯类保肝药物进行直接拆分,考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品 保留和拆分的影响;并对手性拆分机理进行了阐述,结果表明:CDMPC- ZrO_2/SiO_2手性固定相比CDMPC-ZrO_2具有更好的手性拆分能力。 相似文献