高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠下丘脑的组胺和5-羟色胺

采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积比 ) ,流速0.8mL/min,检测电位0.6V。大鼠下丘脑匀浆液经低温高速离心 ,上清液直接进样测定5_羟色胺 ,另取上清液衍生后进样测定组胺。组胺在0.075～1.8μg/mL ,5_羟色胺在0.0625～1.25μg/mL浓度范围内 ,线性关系良好。组胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于1.0%和11.4 %,5_羟色胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于3.4 %和6.3 %,两者回收率分别为94.1 %～102.3%和72.8 %～89.1 %。正常雄性SD大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的平均含量分别为0.280±0.029μg/mL和0.224±0.068μg/mL。本法简便、准确、快捷 ,可用于大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的测定     

高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺

建立了一种检测方便面中丙烯酰胺的液相色谱方法。萃取剂选择1g/L的蚁酸溶液,将萃取液以12000r/min,2℃离心18min,上清液再以14500r/min,0℃离心18min,可分离基质中淀粉、蛋白质、脂肪等干扰物;方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙腈∶水=1∶24(V/V))和B(乙腈),流速0.5mL/min,在丙烯酰胺的最大吸收197nm处检测,提高了方法的检出限及回收率。该方法有良好的线性关系(r=1.00000),检出限为48.0μg/kg。回收率94.4%～109.8%,相对标准偏差为4.9%～5.6%。     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

HPLC法直接同时测定大鼠毛发中的胱氨酸、酪氨酸及组氨酸

建立了同时测定大鼠毛发中胱氨酸、酪氨酸和组氨酸的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化了色谱分离及检测条件,样品经酸解后进样分析。采用Titank C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol/L磷酸氢二铵缓冲液(含10 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,用磷酸调至p H 2. 0)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1. 0 m L/min,检测波长205 nm,进样体积为100μL,柱温为8℃。结果表明,在优化条件下,大鼠毛发中的胱氨酸、酪氨酸和组氨酸能实现有效分离。3种氨基酸的线性良好,相关系数(r)均大于0. 999;检出限(S/N=3)为49～442μg/L;定量下限(S/N=10)为148～884μg/L;样品的平均加标回收率为97. 8%～102%,相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 6%。该方法操作简便、准确可靠、重现性好,可用于大鼠毛发中胱氨酸、酪氨酸和组氨酸的检测。     

RP-HPLC法测定QOA的含量及有关物质

建立了测定QOA含量及有关物质的RP-HPLC方法。采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比为10:90),流速1.0 m L/min,检测波长241 nm,进样体积为20μL。QOA质量色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,QOA质量浓度在0.5~50μg/m L范围内呈良好的线性关系(A=48387ρ-736.4,γ=0.9999),检出限为10 ng/m L(S/N≥3)。方法 RSD为0.45%,重复性试验RSD为0.37%,稳定性试验RSD为0.21%。     

高效液相色谱法测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分

建立高效液相色谱法同时测定兰紫解毒颗粒中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春含量的方法。取0.1 g兰紫解毒颗粒样品,用体积分数为75%的甲醇溶液超声提取30 min,取适量样品溶液上机测定;采用ACQUITY UPLCHSS T3 C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析柱,柱温为25℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,洗脱流量为0.25 mL/min,进样体积为1μL。绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春的质量浓度在0.407 6～42.529 2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为0.001～0.014μg/mL。样品平均加标回收率为97.85%～100.35%,测定结果的相对标准偏差为1.05%～2.93%(n=6)。该方法简单、高效、准确、稳定,可同时测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分的含量。     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

高效液相色谱固相萃取法测定血浆及大肠癌细胞中5-Fu的含量

采用高效液相固相萃取提取和分析大肠癌细胞SW480-B7和SW480-NC及血浆中5-Fu的含量,提高了萃取效率。优化色谱条件,在流动相中添加三氟乙酸改善了峰型,提高了理论塔板数。色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,4.6×250 mm),流动相:0.08%磷酸水溶液(含0.15%三氟乙酸)-甲醇溶液(体积比95:5),检测波长266 nm。血浆样本线性范围0.025~25μg/m L,检出限0.02μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=34783X+34562(R~2=0.9991);癌细胞线性范围0.03125~12.5μg/m L,最小检测浓度0.025μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=37963X+36842(R2=0.9993)(SW480-B7);Y=30244X+32421(R2=0.9998)(SW480-NC);所有样品回收率在86%~102%之间,日内RSD和日间RSD分别小于5%和8%。     

气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明,10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0. 1～10μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0. 6 mg/kg,定量下限(S/N=10)为2. 0 mg/kg,在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71. 6%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5. 5%。该方法快速简便、准确可靠,适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。     

高效液相色谱同时测定饲料中三种抗生素

建立了反相高效液相色谱法同时检测饲料中土霉素、四环素、金霉素的方法.色谱柱为AichromBond-AQ C18柱,150×4.6mm,粒度5μm;流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH2.5)+乙氰,采用梯度洗脱,乙氰浓度在0～13min内由13%上升到40%;柱温35℃;流速为1.0mL/min;进样量101μL;检测波长375nm.方法检出限:土霉素和四环素0.25μg/mL、金霉素0.50μg/mL,回收率91.70%～101.19%,RSD<1.39%(n=7).     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。