固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺

建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经2 mol/L NaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH 3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并［2,3-b］吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并［2,3-b］吲哚(MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并［4,5-f］喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并［3,4-b］吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并［3,4-b］吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并［4,5-f］喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并［4,5-f］喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并［4,5-b］吡啶(PhIP))处进行检测。实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27%～94.77%(n=6),相对标准偏差为0.08%～4.42%;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6～41.0 μg/L。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量。     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物

水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之间呈线性关系,以10倍信噪比计算方法的测定下限,测得4-硝基酚的测定下限为0.02 mg·L-1,其余6种酚同系物为0.1 mg·L-1以下.用标准加入法测定方法的回收率,所用基体水样中未检出上述7种酚同系物,测得回收率在79.4%-103.0%之间,相应的相对标准偏差(n=7)在1.0%～6.7%之间.     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定水中4种直链烷基苯磺酸钠

建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取/高效液相色谱的测定方法.样品经高速冷冻离心,用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样.在以乙腈-100 mmol/L乙酸铵(体积比73:27)为流动相,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长225 nm,进样体积10 μL的条件下,4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离....     

食用菌中多菌灵残留的分散固相萃取/高效液相色谱法测定

建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法.采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量.色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)(体积比25 ∶ 75),流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长282 nm.结果表明,多菌灵在0.05 ～10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81% ～98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10 mg/kg.该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量

用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈－氯仿提取，液－液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离，外标法定量。方法简便、快速，下限为0.050mg/kg，回收率＞82％，相对标准偏差＜5％。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

Determination of phospholipids in dairy products by SPE/HPLC/ELSD

The aim of this work was to evaluate the performance of different methods for both milk lipid extraction and phospholipids separation. As far as the lipid extraction procedure is concerned, the Folch method showed a higher phospholipid recovery with respect to the Rose-Gottlieb method. Different SPE cartridges and solvent phases were tested to carry out the separation of phospholipids from fat. The yield of extraction was evaluated by isolating phospholipids from both milk fat and synthetic fat; Standard Addition Method was applied as well. The isolation of the phospholipids by SPE silica column and subsequent analysis by HPLC/ELSD was shown to be an accurate and reproducible analytical method for the determination of phosphatidylethanolamine, phosphatidylinositol, phosphatidylserine, phosphatidylcholine and sphingomyelin in milk fat extracted by Folch method.     

固相萃取-高效液相色谱法测定真菌产紫杉醇

紫杉醇是一种具有独特药理作用机制的二萜类抗癌药物,主要用于治疗卵巢癌、乳腺癌和非小细胞肺癌。传统的紫杉醇生产方法是从红豆杉树皮或树叶中分离得到紫杉醇,但由于红豆杉属于国家一级保护植物,资源极其有限,大大限制了紫杉醇的产量,并使得紫杉醇的价格很高。应用真菌发酵生产紫杉醇是一种全新的紫杉醇生产方法^[1]。     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙

采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%～104.9%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种甘草成分

建立了一种测定化妆品中7种甘草成分的高效液相色谱法。样品经甲醇(7+3)溶液提取,采用ODS-2HYPERSIL色谱柱进行分离,以乙腈-0.05%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在237nm处进行检测。7种组分的质量浓度在1~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.0ng之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.09%~1.8%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

取200mL水样,流经C_(18)固相萃取(SPE)小柱富集呋喃丹。用5.0mL四氢呋喃从SPE柱上洗脱呋喃丹,收集洗脱液,在35℃吹氩蒸干。用1.0mL甲醇溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱分析。用Eclipse XDB C_(18)色谱柱及由甲醇-水(1+1)混合溶液作流动相进行分离,并以285nm作激发波长,320nm作发射波长对呋喃丹作荧光检测。测得呋喃丹的质量浓度在5.0×10~(-4)～5.0mg·L~(-1)范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。以水样为基体加入3个浓度水平(1.0,50.0,200.0μg·L~(-1))标准溶液对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%～99.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～4.2%之间。     

水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法

建立了呋虫胺在水稻(糙米、稻壳和稻草3种基质)和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。在不同加标水平下,对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差(RSD)进行测定。结果表明,呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%~97.2%,RSD为3.1%~9.9%;在稻壳中的回收率为77.6%~80.3%,RSD为2.5%~5.8%;在稻草中的回收率为76.0%~94.0%,RSD为4.8%~8.8%;在土壤中的回收率为83.6%~93.3%,RSD为4.6%~6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。