固相萃取-高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺

1引言莱克多巴胺是一种新型的苯乙醇胺类β2-兴奋剂。虽然少数国家允许莱克多巴胺作为猪饲料添加剂,但欧盟已经禁止在可食性动物饲养过程中使用莱克多巴胺。我国将其列入禁用药品目录。但在畜牧业养殖过程中违法使用莱克多巴胺的现象仍然存在。目前,莱克多巴胺的检测方法在国内还未见文献报道。2实验部分2.1仪器与试剂2695高效液相色谱仪,配W-474荧光检测器(美国W aters公司);2k15冷冻离心机(德国S igm a公司),BüCH I B-490旋转蒸发仪(瑞士BüCH I公司);固相萃取柱包括聚苯乙烯柱(SLA)、硅藻土和硅胶柱(SLH)、SCX柱、C18柱、硅胶…     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为: 1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30:1, v/v), 50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9994);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。     

固相萃取-液相色谱荧光测定动物组织中盐酸莱克多巴胺

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量,通过对样品中待测组分的提取、净化,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量。线性范围为1.0~100μg/L;相关系数大于0.9998;检出限0.3μg/L;3个不同水平标准添加回收率(n=7)为89.3%~100.5%;相对标准偏差(RSD)为3.9%~5.0%。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005～0.5mg.L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在2.4～3.7μg.L-1之间。方法用于水样中上述3种磺胺类化合物的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～4.4%之间,加标回收率在88.6%～103%之间。     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定长春花中的3种内源激素

植物内源激素直接参与植物生命的所有活动。激素在植物中的含量极低,且性质不稳定,加上长春花（Catharan．thusroseus（L_）G．Don）中文多灵（vindoline）、长春质碱（catharanthine）等众多生物碱类的干扰,使得长春花植物内源激素的测定十分困难。目前对于长春花中内源激素的分离和检测尚未见报道。本文以固相萃取和高效液相色谱法测定了长春花中的3种内源激素含量,取得了理想的效果。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定

研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %～83 %。     

固相萃取高效液相色谱法测定姜黄中的苏丹色素

研究了姜黄中4种苏丹色素的液相色谱测定方法。姜黄中4种苏丹色素经正己烷提取,Supelco中性氧化铝小柱净化,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDBC18,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。该法检出限分别为0．040,0．058,0．038,0．060mg／kg,回收率在84．5％～94．3％之间,相对标准偏差（RSD）≤4．5％。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250）进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0．30和1．00μg／kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1．0～5．0μg／kg范围内，添加回收率为77．4％～88．3％；相对标准偏差（RSD）为3．1％～5．1％；盐酸莱克多巴胺添加浓度在4．0～20．0μg／kg，添加回收率为69．8％～82．1％；相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．9％；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0．003～1．00mg／L和0．012～4．00mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．999。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00 mg/L和0.012~4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

A Novel Electrochemical Sensor Based on Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction for Rapid Determination of Ractopamine in Pig Urine

A new absorbent (polymer) for solid-phase extraction of ractopamine (RAC) was synthesized on the multi-walled carbon nanotubes (MWCTs) using grafting technique and surface imprinting methods. The superficial characteristics of the polymer were studied by scanning electron microscopy (SEM) and UN spectrometry was applied to investigate the static and kinetic adsorption capacity of the new absorbent. After the experimental conditions for the solid-phase extraction of RAC were optimized, a sensing system for the determination of RAC was established by connecting the solid-phase extraction column with a portable amperometric sensing system. The SEM study showed that numbers of imprinted micro-pores were exhibited on the surface of the imprinted polymers, and the absorption experiments indicated that the molecularly imprinted absorbent possessed satisfactory kinetics for the adsorption of ractopamine. The current response of the amperometric sensor demonstrated a linear correlation to the concentration of RAC over the range of 50 to 450 nM (r = 0.998) and the detection limit was 15 nM. Satisfactory sensitivity and stability was also presented under the optimized experimental conditions. The recoveries of RAC samples reached 87.3–94.8% in urine sample.     

Determination of ng rivanol in human plasma by SPE-HPLC method

A high-performance liquid chromatography assay is described for the determination of rivanol in human plasma. Solid-phase extraction cartridges are used to extract plasma samples. Separation is done by using a C18 column. The mobile phase is a mixture of methanol-0.05% sodium dodecylsulfonate (70:30, v/v, pH 3), with the flow rate at 1.0 mL/min. UV detection of rivanol is at 272 nm. The calibration curve is linear in the concentration range of 1x10(-8) mol/L to 1x10(-5) mol/L with linear correlation coefficient r equal to 0.9998. The limit of detection for the assay is 3x10(-9) mol/L, corresponding to 1.1 ng/mL. Precision, expressed as the within- and between-day coefficient of variation, is 3.3-8.1% and 4.1-9.5%, respectively, at plasma control samples of 5x10(-8), 5x10(-7), and 5x10(-6) mol/L. And the recovery ranges from 94.8% to 107.2%. The selectivity of the method is confirmed. Plasma samples are stable for at least 15 days if they are stored lightproof at -20 degrees C. This method is simple, sensitive, and accurate, and it allows for the determination ng rivanol in human plasma. It could be applied to assessing its plasma level in women receiving an intra-amniotic injection of rivanol.     

喷射式电化学发光猝灭法快速测定莱克多巴胺

基于莱克多巴胺对Ru(bpy)2+3/N-丁基二乙醇胺电化学发光体系的强烈猝灭效应,结合喷射式分析技术,建立了一种能够快速、灵敏地用于检测莱克多巴胺残留的新方法。在优化后的实验条件下,体系的相对发光强度与莱克多巴胺的浓度在1.0×10-9~1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为5.0×10-10 g/mL。对含1.0×10-8 g/mL莱克多巴胺的发光体系进行11次重复测定,所得相对标准偏差为1.23%。该方法可用于猪尿中莱克多巴胺残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量

马拉硫磷(商品名Malathion,又名马拉松)是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂,可用于拌粮作防护剂使用,也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。其对人畜毒性较低,在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作用[1]。在强氧化剂作用下,马拉硫磷能被氧化成马拉氧磷,在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢成马拉氧磷[2],因此其毒理是它经过体内活化后,生成的氧化马拉硫磷对胆碱酩酶有抑制作用[3],致使以乙酞胆碱为传导介质的神经远于过度兴奋状态,最后转入抑制和衰竭[4]。由于其使用面积广,…     

固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留

研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,以Cloversil C18柱为固定相,甲醇和0．02mol／LKH2P04为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0．020mg／kg,添加标准0．10mg／kg的回收率为71％-90％。     

海洛因致死案例的司法鉴定

海洛因是我国乃至世界上吸食量最大的毒品之一。随着其滥用状况的恶化,我国因吸食过量而死亡的案例时有发生,因此,从法庭科学角度对其进行鉴定的工作越来越受到广泛的重视。文献[1,2]报道了这方面的工作,本文采用水解和衍生化的方法对一例吸毒死亡案件进行了鉴定,证实了其主体因吸食海洛因过量而致死的事实。