2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚反相高效液相色谱分离和测定钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C₈为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10^-3mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10^-1ngCu、9×10^-2ngV、1.3×10^-1ngCo、1.4×10^-1ng Fe和2.9×10^-1ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果.     

2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚螯合物反相高效液相色谱同時分离测定镍、钴的研究——合金中微量钴和镍的测定

本文研究了2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚(TAC)与镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)螯合物的柱前衍生条件和液相色谱的分离条件。于KYWG-C_(18)柱上,用含有0.03mol/L KH_2PO_4-Na_2HPO_4(pH7.77)和2.5×10~(-4)mol/L TAC的甲醇-四氢呋喃-水(40∶10∶50 V/V)混合液为流动相,流速为1.0mL/min。于580nm处检测。该法用于四种标准合金中镍和钴的测定,回收率在98%～101.5%之间。Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限(信噪比为2∶1)分别为0.2ng和1.5ng。建立了同时测定镍,钴的高灵敏、高选择性,快速的HPLC-光度法。     

反相高效液相色谱测定钴和镍的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物

研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。     

1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-Pak^TMC₁₈柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN     

柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ)

建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法.样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH 4.65)作为流动相,流速为1mL/min,检测波长为295nm,整个分离过程在14min内完成.考察了Fe(Ⅱ)在不同水样中的回收率,当Fe(Ⅱ)的添加量为20μg/L时,其回收率为99%～102%.峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.06%、2.87%和0.45%.方法的检出限为0.35μg/L(S/N=3).该法成功应用于环境水样中Fe(Ⅱ)含量的测定.     

铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究

分别于Shim-pack PNH_2和Zorbax CN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-pack PNH_2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法。校正曲线之线性范围是0.025～4.0ppm Fe(Ⅱ)、0.1～2.0ppm Co(Ⅱ)和0.05～2.5ppm Ni(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng。异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰。本方法已应用于实际样品的分析。     

反相HPLC测定钒、铌、钽的2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物

以2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmo1/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50:50,V/V)中(580nm检测),在C₁₈柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)为0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得结果与推荐值相符,标准加入回收率为99.0%～101.1%.     

聚丙烯酸钠配合-超滤分离Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)

以聚丙烯酸钠为配合剂,研究了Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)混合溶液配合-超滤分离行为。考察了pH值和负载比LR对混合体系分离的影响,结果表明,pH=5适宜分离;当LR从0.01增大至2时,金属离子分离系数SHg-Cd和SHg-Cu逐渐增大,LR=2时达到最大值。在pH=5、LR=2、体积浓缩因子为15和各金属离子的初始质量浓度为30mg/L时,截留液中金属离子的质量浓度ρr,Hg、ρr,Cu和ρr,Cd分别为435.3、42.6和34.2mg/L;SHg-Cd、SHg-Cu和SCu-Cd基本不变,依次为229.3、184.3和1.2,即Hg(Ⅱ)得到选择性浓缩。浓缩液的洗涤研究结果表明,随着洗涤液体积增大,ρr,Hg基本不变,ρr,Cu和ρr,Cd分别下降至12.54和4.73mg/L。收集含Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的各渗透液,调节LR=0.033和pH=5,浓缩16倍时,ρr,Cu从27.34mg/L升高至430.9mg/L,ρr,Cd从27.83mg/L仅升高至61.5mg/L,SCu-Cd为95.8,Cu(Ⅱ)获得选择性浓缩。     

柱后反应高效离子交换色谱法测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)

目前,在无机离子交换色谱中,多使用电化学检测系统,今年我国也研制成了库仑检测器。我们应用了高效离子交换柱,实现了某些离子的分离;并选用了适当的螯合剂与流出组分进行了柱后螯合显色反应;用一般高效液相色谱仪常备的分光光度检测器,实现了某些无机离子的检测。这种方法既增强了检测某些离子的选择性,也提高了检测灵敏度。实践表明,用Partisil-10 SCX键合相离子交换柱进行分离,用水溶性二乙醇胺二硫代甲酸螯合剂为柱后反应试剂,检测波长为405毫微米,测得Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的检出限量为毫微克级。实验液相色谱仪Perkin-Elmer Series 3型,配有LC-65T紫外-可见分光光度检     

用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)

研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0～3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.     

双(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸铵为螯合剂的液相色谱电化学检测重金属离子的研究

本文在自行合成水溶性螯合剂双(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸铵基础上,研究其与镉(Ⅱ),铅(Ⅱ),钴(Ⅱ),镍(Ⅱ),铜(Ⅱ),汞(Ⅱ)之螯合物的液相色谱分离条件。于Nucleosil C_(18)柱上,用合0.05mol/L K_2HPO_4(pH=6.0)和0.01mol/L TBAP的甲醇-水(40:60,V/V)做流动相,流速0.8ml/min淋洗,于电位为+0.90V(vs.SCE)检测。对十七种元素做了干扰实验,除As对Ni峰,Se对Cu峰有干扰外,其它元素均无干扰。大量Co存在不影响Ni的测定。     

纳米氧化钨涂覆玻碳电极上的V(Ⅱ)/V(Ⅲ)氧化还原反应研究

用沉淀法制备出作为全钒液流电池负极电催化材料的具有单斜结构的纳米氧化钨粉体材料,并用透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)进行了表征.将此纳米氧化钨粉体用Nafion溶液涂覆于玻碳电极上,在1.5mol/L V(Ⅲ)+/1.5mol/L V(Ⅳ)+6mol/L H2SO4的电解液中通过循环伏安法测试了V(Ⅱ)/V(Ⅲ)氧化还原反应的反应活性和可逆性.循环伏安数据显示了V(Ⅱ)/V(Ⅲ)氧化还原反应在涂覆有氧化钨粉体的玻碳电极表面的反应为扩散控制的准可逆过程,室温下该反应的标准速率常数为4.22×10-6 m/s.     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

柱前衍生反相高效液相色谱分离和测定氨基酸--用N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯作衍生试剂

以N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)为氨基酸的柱前衍生试剂,反相高效液相色谱分离测定了15种氨基酸.采用含10 mmol/L pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-乙酸乙酯-水(10/2/88,V/V/V)溶液为流动相体系,分离测定了7种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(26/2/77,V/V/V)分离测定了5种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(45/2/53,V/V/V)分离测定了3种氨基酸.检测限均达到pmol级,且重现性好.     

2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的高效液相色谱手性拆分

以键合在5 μm硅胶上的纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯)为色谱柱的手性固定相,采用高效液相色谱(HPLC)法对外消旋的2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯进行了手性拆分.对影响2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯拆分的三个重要因素:流动相组成、流速、色谱柱温度进行了研究.实验结果表明,在流动相组成为正已烷-异丙醇(94/6,V/V),流速1.0 mL/min,柱温20℃的条件下,2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯对映体得到很好的分离,分离度为3.63.     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

氯化钠-硫氰酸铵-十六烷基氯化吡啶(钅翁)-水体系浮选分离锌(Ⅱ)

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十六烷基氯化吡啶(钅翁)-水体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件. 结果表明,在1.0 g固体NaCl存在下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和十六烷基氯化吡啶(钅翁)(0.01 mol/L)溶液的用量均为2.0 mL时,控制pH值为4.0,Zn(Ⅱ)可被该体系浮选,而Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)不被浮选,可实现Zn(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样的定量浮选分离,结果满意.     

铜(Ⅱ)与芳基取代酰基吡唑啉酮、腺嘌呤三元配合物吸附波的研究

在Hac-NaAc缓冲溶液中(pH 5.0),用单扫示波极谱法得到1-对氯苯基-3-呋喃基-4-呋喃甲酰基-5-吡唑啉酮(HL)、腺嘌呤(Ade)与铜(Ⅱ)三元配合物的灵敏吸附波,其峰电位为-0.58 V(vs.SEC).峰电流与铜质量浓度在0.02～10mg/L范围内分段呈线性关系,定量下限为2μg/L(3×10-8mol/L).采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理.峰电流由中心离子铜(Ⅱ)还原产生.用直线法测得多元配合物组成比为1:1:1,表观稳定常数为7×107.此方法已用于粗盐、麦片和化妆品中痕量铜的测定,标准回收率98%～103%.