应用固态热调制技术的全二维气相色谱-质谱联用法对工业废水中有机污染物的检测

采用新型固态热调制技术的全二维气相色谱-质谱联用法对某工业废水进行分析,定性检出162种主要的有机污染物。结果表明,有机污染物主要由苯系物和萘系物组成;同类化合物在全二维气相色谱谱图上呈规律性排布,可以方便地对性质相近的化合物进行归类分析;全二维气相色谱-质谱法具有更大的峰容量、更高的分辨率和灵敏度,是复杂样品的准确可靠的分析方法。     

QSAR/QSPR在POPs归趋与风险评价中的应用

持久性有机污染物(POPs)是目前备受国际社会关注的高危害性有机污染物,对它们的环境归趋分析和风险评价需要获得大量可靠的性质数据和毒性数据,而定量结构活性/性质相关(QSAR/QSPR)方法为快速有效地获得这些数据提供了可能性。QSAR/QSPR模型已在预测POPs的生物活性/性质,补充缺失的基础数据及探求POPs的环境过程机制和生态效应机理等方面得到了广泛应用,近年来也在新POPs物质的筛选、归趋模拟以及风险评价等方面有着更进一步的应用或潜在应用前景。本文介绍了QSAR/QSPR在POPs性质和生物活性预测中的基本应用及其在POPs归趋和风险评价中的扩展应用,并对QSAR/QSPR在POPs研究领域的应用前景进行了展望。     

持久性有机化学污染物(POPs)的定性与定量分析

目前在持久性有机污染物研究方面出现了许多新的研究动向、研究计划相关环境条约以及新的名词.例如:POPs(Persistent Organic Pollutants)持久性有机污染物;PBT(Persistent Bioaccumulative& Toxic Chemicals);持久性生物可积累性毒性化合物;BFRs(Brominated Flame Retardants)溴化阻燃剂;EEDs(Environmental Endocrine Disruptors)环境内分泌干扰物,PTS(Persistent Toxic Substances)等.     

我国POPs检测电学纳米器件研究获系列成果

近期,中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心在持久性有机污染物检测电学纳米器件研究方面取得一系列新成果。持久性有机污染物（POPs）指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链（网）累积、并对人类健康产生危害的化学物质,它具有毒性高、化学稳定性强等特点。传统检测方法复杂,检测仪器体积大、成本高,因而利用纳米材料独特的物理化学效应,研制具有现场实时检测功能的纳米传感器件,简化检测程序,降低成     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法定性筛查鱼肉组织中含卤有机污染物

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了鱼肉样品中含卤有机污染物的定性和定量分析方法.鱼肉样品用正己烷丙酮(1∶1,V/V)提取,凝胶色谱和复合硅胶柱净化,浓缩富集,全二维气相色谱联用飞行时间质谱(DB-5MS毛细管色谱柱联HT-8色谱柱)检测.软件自动识别后,经三步筛查,共鉴定出含氯或溴化合物72种,其中包括33种多氯联苯,9种有机氯农药,4种多溴联苯醚,4种DDT代谢产物,2种氯代茴香醚,2种氯苯乙烯,1种氯代茴香硫醚及1种甲基三氯生.另外,从质谱信息上看,有16种化合物明显含氯或含溴,但是因为缺少必要的谱库信息不能准确识别.采用外标定量法,对鱼肉样品中检出的主要的10种多氯联苯和1种多溴联苯醚进行了准确定量分析.     

水相中POPs光化学降解研究进展

综述了近年来12种持久性有机污染物(POPs)在水体中光化学降解行为,从水体中POPs的光解途径、光解机理和定量结构-性质关系(QSPR)三个方面探讨了POPs在水体中的光化学行为,展望了水体中POPs光化学行为的研究前景.     

气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。     

ATD-GC-MS联用分析大气颗粒物中半挥发性有机物(SVOCs)

环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大。近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术,已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息。本文采用超细玻璃纤维滤膜采样,热脱附仪和气相色谱-质谱联用分析了大气颗粒物中的半挥发性有机污染物,与传统的索氏提取法进行了对比。     

全二维气相色谱技术在痕量污染物分析中的应用进展

随着环境保护的深入及对污染物低剂量长期暴露风险认知度的提高,开发高灵敏、高准确的污染物检测技术是环境监测的重要发展方向之一。由于某些污染物组成的多样性和复杂性,对准确定量分析环境介质中微量乃至痕量污染物提出了很大的挑战。本文以近期发表在主要国际刊物的几个工作为典型案例,介绍了全二维气相色谱技术在痕量污染物分析中的应用进展     

超临界流体萃取对大气飘尘中有机污染物的分析

采用超临界流体萃取与气相色谱／质谱联用技术对兰州市大气飘尘中有机污染物进行了测定。实验考察了对强致癌性化合物多环芳烃类萃取的最佳条件,在２６．０ＭＰａ,８０℃下,０．５ｍＬ甲醇做改性剂,用ＣＯ２作为超临界萃取介质,静态萃取１０ｍｉｎ后再以０．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速动态萃取３０ｍｉｎ,对实际样品进行了定性定量分析,共检测出６９种有机污染物,该方法简便,快速,适合于飘尘中有机污染物的测定。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.     

气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。     

全二维气相色谱在石油地质样品分析中的应用进展

对石油地质样品的化学组成进行全面准确的剖析,可以获得丰富的地球化学信息,为油气勘探工作提供科学依据。然而,该类样品除了组成复杂之外,还易受到各种物理（如蒸发、乳化、扩散、溶解和吸附）、化学（如光降解）和生物（如微生物降解）过程的影响。这些特点给样品的分析研究工作带来了极大的困难,传统的一维气相色谱/质谱技术很难对其进行理想的分离。全二维气相色谱（GC×GC）作为新发展起来的一种分离技术,在复杂样品分析方面具有独特的优势,虽然在石油地质样品分析中的应用相对较晚,但也日益受到关注。本文主要综述了近5年来GC×GC在石油地质方面国内外的研究进展以及存在的主要问题,并对今后的研究进行了展望。     

Atmospheric pressure chemical ionization in gas chromatography-mass spectrometry for the analysis of persistent organic pollutants

Atmospheric pressure chemical ionization (APCI) was primarily applied as the ion source for liquid chromatography-mass spectrometry (LC–MS). While APCI started to be used in gas chromatography-mass spectrometry (GC–MS) in 1970s, GC-APCI-MS was not widely used until recently. As a soft ionization technique, APCI provides highly diagnostic molecular ions, which is favored for the wide-scope screening. With the capability of tandem mass spectrometry (MS/MS), GC-APCI-MS methods with high sensitivity and selectivity have been developed and applied in the analysis of persistent organic pollutants (POPs) in environment and biological samples at trace levels. The present review introduces the history of the APCI source, with emphasis on mechanisms of ionization processes under the positive and negative ionization modes. Comparison between GC-APCI-MS and GC–MS with traditional electron ionization (EI) and chemical ionization (CI) are provided and discussed for selectivity, sensitivity and stability for the analyses of POPs. Previous studies found that the GC-APCI-MS methods provided limits of detection (LODs) around 10–100 times lower than other methods. An overview of GC-APCI-MS applications is given with the discussions on the advantages and drawbacks of various analytical methods applied for the analyses of POPs.     

Separation and preconcentration of persistent organic pollutants by cloud point extraction

Persistent organic pollutants (POPs) are recognized as a class of poisonous compounds which pose risks of causing adverse effects to human health and the environment. Thus, it is very important to detect POPs in environmental and biological samples. The identification and determination of very low levels of POPs in complex matrices is extremely difficult. Recently a promising environmentally benign extraction and preconcentration methodology based on cloud point extraction (CPE) has emerged as an efficient sample pretreatment technique for the determination of trace/ultra-trace POPs in complex matrices. The purpose of this paper is to review the past and latest use of CPE for preconcentrating POPs and its coupling to different contemporary instrumental methods of analysis. First, the comparison of various extraction techniques for POPs is described. Next, the general concept, influence factors and other methods associated with CPE technique are outlined and described. Last, the hyphenations of CPE to various instrumental methods for their determination are summarized and discussed.     

六氯丁二烯分析方法研究进展

六氯丁二烯是一种持久性有机污染物,于2015年和2017年分别被列入《斯德哥尔摩公约》附件A和附件C的受控污染物名单中。六氯丁二烯的来源、环境赋存和影响等研究对控制该新增受控持久性有机污染物污染具有重要意义,而灵敏可靠的六氯丁二烯分析方法是开展相关研究的前提和基础。近年来已有不少学者将六氯丁二烯作为分析目标物之一进行了检测或方法学研究。基于这些研究成果,该文综述了六氯丁二烯分析方法的研究进展,其中重点介绍了空气、水体、土壤、污泥、生物组织等多种介质中六氯丁二烯的样品前处理方法,并比较了各方法的优缺点,以期为该领域的进一步研究提供参考。空气中六氯丁二烯主要由泵抽气通过吸附管而采集,再经热脱附后进行仪器分析,检出限在ng/m³水平。也有研究应用聚氨酯泡沫被动采样器和吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器采集大气中六氯丁二烯及其他污染物。基于吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器的分析方法灵敏度较高,其对六氯丁二烯的检出限低至0.03 pg/m³。然而目前被动采样体积仅根据六氯丁二烯的log K_OA系数估算,未来仍需进一步实验校正。水体样品前处理通常也较简单,通过吹扫捕集、液-液萃取或固相萃取目标物后进行仪器分析。固相萃取法能够同步实现目标物的提取、净化和浓缩,在水样中六氯丁二烯分析方面具有明显优势。固相萃取柱类型以及干燥步骤中柱中残留水分去除率均会影响六氯丁二烯的回收率。灰尘、土壤、沉积物、污泥和生物组织等固体介质样品基质最为复杂,需联合多种方法进行前处理。固体样品中六氯丁二烯提取方法包括索氏提取,加速溶剂萃取和超声萃取,其中超声萃取法应用最为广泛。固体基质净化方面主要采用层析柱色谱法,多根净化柱联用或多层复合柱能够提升净化效果。仪器分析方面,六氯丁二烯主要采用气相色谱和质谱联用检测,高性能质谱检测器如串联质谱能够大大提高六氯丁二烯的检测灵敏度,具有较大的应用潜力。     

多孔有机聚合物吸附分离水体系中有机污染物研究和应用进展

有机物对水体的污染严重威胁生态环境安全和人类健康。 如何有效控制和消除水体系中的有机污染物是当前全球性热点问题之一,基于多孔材料的高效吸附是处理水体有机污染的有效方法。 多孔有机聚合物(Porous Organic Polymers,POPs)具有比表面积高、物理化学稳定性好、易修饰等特点,作为新型吸附剂在处理水体系有机污染方面具有广阔的应用前景。 本文综述了近10年来新型多孔有机聚合物对水体系中有机溶剂、农药与杀虫剂、有机染料等污染物的吸附分离研究进展。