电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素

采用反应池技术消除了复合离子对Ca、Fe和Si等元素的干扰,以内标校正法直接测定了其它9种元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中12种杂质元素含量的方法。方法测定下限介于0.10～0.37μg/g之间,加标回收率为93％～105％,RSD＜10％。...     

电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铜中的杂质元素

建立了电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中17种杂质元素(Be,Mg,Al,P,Ti,Cr,Mn,Co,Ni,As,se,Zr,Cd,Sn,Sb,Te和Pb)的方法.通过控制电流分离基体铜,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%.研究了电解后电解液的酸效应、残余铜的影响和基体效应.结果表明,选用合...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氯化铷中27种元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测高纯氯化铷中27种痕量杂质元素含量,对仪器参数进行优化,选择Be、Sc、Y、Rh、In、Re的混合内标校正仪器的信号漂移和基体效应.在一定浓度范围内,各元素浓度与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9863～1.0000,方法的检出限为0.003～0.66ng/mL.各...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003～0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%～9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素北大核心CSCD

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ｇａ、Ｉｎ、Ｉ、Ｃｓ和Ｔｌ是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高铋铅的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.     

电感耦合等离子体光谱法测定高纯镓中的痕量元素

比较了乙醚和甲基异丁基酮（MIBK）两种萃取剂对高纯镓中基体与杂质的分离效果。选择MIBK作为萃取剂,将高纯镓中的基体元素镓萃入有机相,绝大多数金属杂质则留在水相中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了水溶液中 的14种痕量元素。方法的加标回收率为805－110％,检出限在0.001-0.075ug/mL之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｐｒ６Ｏ１１的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｂ相结合测定高纯Ｐｒ６Ｏ１１中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法.优化了仪器参数,给出了激光能量为60％,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载...     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。