高低温环境下红外光谱原位表征系统的研制

研制的高低温环境下红外光谱原位表征系统将红外光谱同高低温原位红外体系组合起来,为高低温原位红外反应机理的深入研究提供有效信息,同时为构建高效稳定的原位红外研究提供新的技术支撑.高低温环境下红外光谱原位表征系统通过液氮制冷与加热调控,在真空或常压的状态下为光谱测量提供低温恒温环境,并可在一定的温度范围内提供可进行原位预处理或原位反应的高温环境.高低温环境下红外光谱原位表征系统可以适用于任何物质研究,尤其适用于液氮环境下气体吸附研究,比如反应中间体的过程捕捉、探针分子弱吸附方面的研究、单原子催化剂的鉴定以及探针分子吸附表征等.因而高低温环境下红外光谱原位表征系统在这些领域具有极高的通用性和实用性.     

锂电池原位与非原位表征技术研究

锂电池的电化学性能与电子及离子在体相与界面的输运、反应、储存行为有关. 从原子尺度到宏观尺度,对电池材料在平衡态与非平衡态过程的电子结构、晶体结构、微观形貌、化学组成、物理性质的演化研究对于理解锂离子电池中各类构效关系至关重要,这需要综合多种原位与非原位表征技术. 目前,基础研究处于前沿的发达国家在这些方面取得了卓有成效的进展. 本文简介了中国科学院物理研究所近年来通过国内外合作,采用原位X射线衍射（in-situ XRD）、原位X射线吸收谱（in-situ XAS）、准原位/原位扫描电镜（quasi/in-situ SEM）、球差校正扫描透射电镜（HAADF/ABF-STEM）、扫描力曲线（Force-Curve）、中子衍射（Neutron Diffraction）、热重-差示扫描量热-质谱联用（TG-DSC-MS）、表面增强拉曼（SERS）等技术研究锂离子电池电极材料结构演化方面的进展,并对未来锂离子电池研究中先进表征技术的发展进行了简要的探讨.     

模拟空间原子氧辐照下X射线光电子能谱仪的原位表征功能开发

对现有的X射线光电子能谱仪进行功能开发,在不改变仪器工作原理、不影响现有功能的前提下,将研制的空间交变温度原子氧辐照装置集成到其快速进样室,重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题,实现模拟空间交变温度原子氧辐照环境下材料的原位表征功能.采用Kapton膜的质量损失方法测试空间交变温度原子氧辐照装置的原子氧通量密度,氧气流量、偏压和微波电流均对原子氧通量密度有较大影响.系统测试表明,原子氧辐照使WS 2薄膜表面发生了严重氧化,影响了薄膜的化学组成.不同温度原子氧辐照导致了不可忽略的化学组成与结构的差异.     

光催化材料原位红外池系统的研制

光催化可利用充足的太阳能分解水制氢以及降解各种有机污染物, 同时还可以将CO₂还原成有机低碳燃料, 是解决当今所面临的能源和环境问题最理想的技术途径之一.目前, 红外光谱仪只能对光催化材料的分子结构进行常规分析, 无法对其进行光照过程的实时监测, 也无法实现光照时光催化反应机理的实时探测与表征.光催化材料原位红外池系统可以实现光催化材料光照过程的实时监测, 从而解析原位红外光催化的反应机理, 实现光照时光催化材料反应机理的实时探测与表征.系统为光催化材料的测试研究提供了有力的技术保障, 是红外光谱仪功能开发的重要技术创新.     

模拟生物矿化过程原位合成活性纳米碳酸钙

生物矿化是一种广泛而复杂的固液之间、有机物和无机物间的物理化学过程．以少量有机质为模板,进行分子操作,高度有序地组合成无机材料．有机基质能作为构造支持的惰性底质或矿物沉淀的局限空间和核化作用的表面,确定矿物质点的形态大小、空间排列、结晶取向和同质多晶类型,并与生物晶体一起确定生物矿物硬体的机械性质．     

烯烃氢甲酰化反应的原位红外光谱表征

将原位红外光谱表征方法用于探测Rh-PBu3-EtOH体系中的庚烯氢甲酰化制辛醇的反应历程及活性物种的形成过程和以Al₂O₃为载体的Rh-PPh3催化剂活性物种的活化及氧化失活过程的研究.     

勃姆石热转化过程的原位表征与分析

基于溶胶-凝胶工艺制备勃姆石,采用同步热分析技术并结合N2吸附-脱附技术分析其热物理化学变化行为,运用原位变温X射线衍射技术表征其热转化过程中的相变。结果表明:勃姆石在热作用下,首先失去物理吸附水,随着温度升高,210℃开始失去化学吸附水,310℃后逐步发生脱羟基失水反应,在此过程中随着水分的逐渐失去,其BET比表面积和孔径逐渐增大;400℃由正交晶系变为立方晶系γ-Al2O3,900℃之后部分γ-Al2O3转变为四方晶系d-Al2O3,1 060℃开始转变为单斜晶系θ-Al2O3,1 200℃时样品基本转变为斜方六面体晶系α-Al2O3。     

链状纳米碳酸钙的原位制备及其性能表征

采用间歇式鼓泡碳化法,以油酸为添加剂,通过对实验条件的控制,原位制备了由小立方体晶粒连接而成的链状纳米碳酸钙,粒子的长径比约为6∶1,分散性良好、白度高、吸油值低,并对其碳化反应机理进行了初步探讨。同时,通过电子透射电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱、白度和吸油值等测试手段对产物的结构和性能进行了表征。     

手性膦酸锆的原位合成与表征

不对称催化和对映体拆分是有机化学中最活跃的高技术领域,其中手性固体材料的设计与合成是极具挑战性的前沿课题之一.据Corey等研究的手性技术机理,手性固体一般应该具有空间允许、手性源为官能化的有机化合物和金属离子作为反应的活性中心等三大特征．然而,迄今同时具有上述特征的手性固体材料却很少．     

丝素蛋白质原位还原制备纳米贵金属胶体及表征

室温下, 不加任何还原剂, 丝素蛋白质溶液可以原位还原贵金属前驱体制备纳米贵金属胶体, 用光谱法研究了还原反应机理以及pH和反应物摩尔比对反应的影响, 用FT-IR, TEM, AFM对所得溶胶结构作了表征. TEM照片显示丝素-金溶胶为新颖核-壳纳米结构的生物缀合物(bioconjugate), 丝素-银溶胶为十几个核-壳型结构的丝素-银纳米颗粒聚集成的簇状物. 金溶胶具有高度的分散性和稳定性, 而银溶胶相对而言较差.     

傅里叶变换红外光谱仪在烟幕测试中的应用

用自制的小型烟幕箱在FTIR光谱仪上测试抗红外烟幕剂燃烧形成的烟幕。通过动态测试烟幕不同时间的红外光谱图,得出烟幕随时间的变化规律及烟幕沉降规律。由测试同一配方不同量烟幕剂燃烧形成烟幕的红外光谱图,得出其主产物浓度与吸光度之间的定量关系,结果表明符合Lambert-Beer定律。而对不同药量烟幕剂在3个大气窗口遮敝能力的计算,得出烟幕遮蔽能力与药量之间的定量关系。     

近红外光谱仪的研制

采用电荷耦合器件（ＣＣＤ）为检测器研制了近红外光谱仪,该仪器具有结构简单,无可移动光学部件,性能稳定和扫描速度快的特点,主要技术性能指标如重复性,分辨率,波长准确性和噪音都可以满意常规分析的要求。并配有基于化学计量学的分析软件。已有多家炼油厂中应用,其分析结果符合标准分析方法的要求。     

付里叶变换红外光谱仪的操作参数对光谱的影响

本文以二苯基甲酮的ＫＢｒ压片为标样，在Ｂｒｕｋｅｒ ＩＦＳ １２０ＨＲ付里叶变换红外光谱仪上系统考察了该仪器折一些重要操作参数（光源光栏、切趾函数、扫描速度）对光谱质量（信噪比，分辨率）的影响。从而获得了测样时的优化操作条件。     

Construction of a Low Cost Photoacoustic Spectrometer for Characterization of Materials

During the past few years, another optical technique has been developed to study those materials, which cannot be studied, by the conventional transmission or reflection techniques. The present technique called Photoacoustic spectroscopy or PAS is different from the conventional techniques chiefly in that the interaction of the incident energy of the photons with the materials under investigation is studied not through subsequent detection and analysis of some of the photons, but rather through a direct measure of the energy absorbed by the material. The aim of this presentation is to highlight the construction of a simple Photoacoustic spectrometer which can easily be constructed even in high school and college laboratories with the available low cost but efficient components and use it for characterization of solid (opaque or transparent), liquid and gas samples under investigations. The essential parts of the photoacoustic spectrometer designed in the laboratory (MADURAI – PA SPECTROMETER), consists of three main components.The total cost comes around 900 Euros. It is an affordable cost for researchers working with paucity of funds and facilities and many constraints especially in the developing countries. In the next few years we aim to study material characterization using MADURAI –PA SPECTROMETER.     

线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。     

In-Situ Infrared Spectroscopy Applied to the Study of the Electrocatalytic Reduction of CO2: Theory,Practice and Challenges

The field of electrochemical CO₂ conversion is undergoing significant growth in terms of the number of publications and worldwide research groups involved. Despite improvements of the catalytic performance, the complex reaction mechanisms and solution chemistry of CO₂ have resulted in a considerable amount of discrepancies between theoretical and experimental studies. A clear identification of the reaction mechanism and the catalytic sites are of key importance in order to allow for a qualitative breakthrough and, from an experimental perspective, calls for the use of in-situ or operando spectroscopic techniques. In-situ infrared spectroscopy can provide information on the nature of intermediate species and products in real time and, in some cases, with relatively high time resolution. In this contribution, we review key theoretical aspects of infrared reflection spectroscopy, followed by considerations of practical implementation. Finally, recent applications to the electrocatalytic reduction of CO₂ are reviewed, including challenges associated with the detection of reaction intermediates.     

Development and Characterization of A Linear Matrix-assisted Laser Desorption Ionization Mass Spectrometer

Matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) is an important analytical technique for biological macromolecules, such as proteins, peptides and nucleic acid, especially in the field of microbial identification. On the basis of previous study, a linear MALDI-TOF MS was been designed and assembled for biological applications. The instrument comprised a vacuum system, a vacuum fast sample introduction system, an optical system, a time-of-flight mass analyzer, an ion source, a data acquisition system and an electronic control system. The ion source adopted two-stage source acceleration, delayed extraction and dynamic pulse focusing technique. The time-of-flight distance of field-free drift region was about 1 m. The optical system adopted a solid-state laser with adjustable frequency of 1–2000 Hz and spots of 20–100 μm. The angle of incidence laser was controlled at 5°. A series of experiments were carried out to further evaluate the instrument performances. It could not only analyze the samples more than 199 kDa, but also achieve isotope resolution at 1000–3000 Da and up to 900 (FWHM) at 5000–17000 Da. The minimum detectable concentration of gramicidin was 10 amol μL^?1, absolute sensitivity reached up to 2.56 amol. Independent detection of saliva samples from different targets showed that the instrument had higher producibility. We identified Escherichia coli and Shigella spp., which are two common bacteria but difficult to be differentiated by mass spectrometry, showing its potential identification for clinical microorganism. In summary, this instrument can play a role on clinical examination in the near future.     

FTS-20E富里叶红外光谱仪数据系统改造

报道了ＦＴＳ－２０Ｅ富里叶红外光谱仪数据系统改造的工作，采用ＩＢＭ４８６计算机及新的数据接口取代了陈旧的ＮＯＶＡ４数据系统。文章详细描述了其硬件设计和软件编辑。改造不仅更新了ＦＴＳ－２０Ｅ富里叶红外光谱仪，而且还使其达到９０年代的水平。     

原位聚合法制备透明聚苯乙烯的表征及其荧光性质研究

以极性较小的三异丙氧基铽为原料,选择与铽离子发光相匹配的乙酰丙酮为有机配体掺杂于苯乙烯（St）／少量的甲基丙烯酸甲酯（MMA）的混合单体中,通过原位本体聚合直接得到一类改性聚苯乙烯材料。并用红外光谱和紫外光谱表征其结构。可见光透过曲线表明这类改性聚苯乙烯材料具有高铽含量、高透过率的特点,用荧光光谱表征它们的荧光性能,结果表明：该材料在高铽含量下仍能发射很强的Tb3＋离子的特征荧光,未出现明显的荧光猝灭现象。