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Zusammenfassung Durch einige Versuchsserien wird bei verschiedenen Bedingungen die untere Grenze der Ge-Konzentration ermittelt, bis zu der die Fällung dieses Elementes mit H2S brauchbar ist. Am günstigsten erweist sich für kleine Konzentrationen die Fällung aus 6 n H2SO4 unter Nachfällung mit Hg(NO3)2. Ferner werden Maximalwerte für die Löslichkeit von GeS2 in 3–6 n H2SO4 ermittelt.Es werden einige Erfahrungen bei der Destillation von GeCl4 aus salzsaurer Lösung mitgeteilt. Außerdem wird die Verflüchtigung von GeCl4 aus 3–14 n HCl bei 0° untersucht; in 9–14 n HCl ist sie trotz der niedrigen Temperatur noch von überraschender Größe.Nach Vorversuchen von Maria Zumbusch-Pfisterer.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.  相似文献   

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Zusammenfassung Es wird eine neue Mikroschwefelbestimmung beschrieben, die sich durch Einfachheit, rationelles Arbeiten, geringen Zeitbedarf und hohe Genauigkeit auszeichnet.Die organische Substanz wird nachCarius mit HNO3 und HCl im Quarzbombenrohr aufgeschlossen. Die dabei entstehende Schwefelsäure wird in einem Quarztitrierbecher mittels eines elektrischen Heizblockes bei 105 bis 110° C von den leichter flüchtigen Säuren (HNO3 und HCl) quantitativ befreit und durch Titration acidimetrisch bestimmt.Mit einem Korrekturwert von + 35 mm3 0,01 n KOH bleibt man bei den Analysenfehlern innerhalb ± 0,1%; der Zeitbedarf ist für 12 bis 18 Analysen 9 Stunden.Die Modifizierung für den Halbmikromaßstab ist sehr einfach.Auszug aus der DissertationF. Bühler, Universität Wien, 1946. — Die dieser Arbeit zugrunde liegenden Versuche wurden unter Anregung und Leitung von Dr.Horeischy vonF. Bühler in den Jahren 1942/45, in denen er wegen Studiumverbotes in das Mikrolaboratorium des I. Chem. Universitätslaboratoriums als Volontär aufgenommen wurde, ausgeführt.L. Ebert. Mit 1 Abbildung.  相似文献   

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