氢化物发生-原子荧光光谱法测定1：5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

萃取-非水介质氢化物发生-ICP-AES中的干扰及Ni-Fe基合金的分析

本文结合溶剂萃取研究了非水介质中氢化物发生-ICP-AES的分析条件、干扰等因素的影响。利用KI~+H_2SO_4/MIBK萃取体系将As,Sb,Bi萃取到MIBK中而与基体元素分离,然后将该有机相与甲酸按等体积混合后,即可直接进行氢化物发生-ICP-AES分析。还对影响萃取和氢化物发生的一些因素及共存元素的干扰进行了讨论。该方法应用于Ni-Fe基合金中As和Sb的分析,取得了较满意的结果。     

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱测定土壤样品中痕量砷锑铋

研究了氢化物发生ICP AES法测定土壤样品中痕量As、Sb和Bi的各种条件 ,拟定了分析方法。用本法对 4个土壤标样进行分析 ,结果与推荐值一致。方法的检出限为 (× 1 0 - 6) :As0 .0 7,Sb0 .0 3,Bi0 .0 2。     

HG-ICP-MS法测定纯镍中痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn

应用本实验室设计的雾室座作为接口，采用气动型流动注射氢化物发生(HG)装置与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联机。考察了各种介质条件及镍基体对生成氢化物的影响并应用氢氧化镧共沉淀分离富集，HG与ICP-MS联机测定纯镍中易于生成氢化物的As、Sb、Bi、Se、Te、Sn 6个元素，加标回收率为96．5％-102．2％，RSD为2．4％-5．8％，方法检出限为7．1-30ng／L。     

预还原氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As、Sb、Bi、Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。     

原子吸收光谱分析的共价氢化物发生法(评论)

前言碳、氮和氧族元素的氢化物是共价氢化物,它们的价电子数等于或大于轨道数。这类元素包括 As、Al、B、Bi、Ge、P、Pb、Se、Sb、Si、Sn、Te 和Ti。这13种元素中,已有8种元素生成的共价氢化物的量能满足实际分析的需要,它们是 As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn 和 Te。氢化物的发生及其后的原子吸收测定的基本操作程序可以分为四步。第一,发生氢化物;第二,氢化物的捕集(如果需要的话);第三,将氢化物输送至原子化器内;第四,氢化物在原子吸收分光光度计的光路中分解为气态金属原子。测得的原子吸收信号与     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡

用氢化物-原子荧光光谱法,一次性分解样品,在L-半胱氨酸存在下,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为92．8％～105．0％、96．0％～109．3％、96．0％～111．6％和96．7％～103．7％;检出限分别为0．35、0．31、0．19和0．35μg／L。用该方法分析锌精矿样品,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

萃取法-氢化物发生无色散原子荧光法直接测定有机相中痕量碲

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法(HGAFS)用于水相中As、Bi、Ge、Pb、Se、Sb、Sn、Te等元素的测定,具有检出限低,方法简便快速等特点,已为许多分析工作者所熟悉。文献报道了在有机相中应用氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢中锑。但在有机相中应用HGAFS测定痕量元素尚未见报道。本文用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解硼氢化钠,用冰乙酸调节有机相酸度,将HGAFS应用于有机相分析中,成功地测定     

预还原氢化物发生—原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As,Sb,Bi,Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料痕量元素分析中的最新进展

综述了2007年以来氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素分析方面的最新进展,重点介绍了氢化物发生-原子荧光光谱分析法在测量As、Sb、Bi、Sn、Pb、Se、Ge、Te、Hg 9种痕量元素中的应用,并展望了该分析技术在未来的发展趋势。     

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅰ.锗、砷、硒共价氢化物性质初探及其分别测定时其它氢化物干扰的消除

本文采用氢化物发生-银溶胶光度分析法探讨了GeH_4、AsH_3和H_2Se的性质,并利用共价氢化物气体分离柱分别建立了测定锗、砷时消除其它可生成氢化物元素干扰的简便、高效方法。测定1.0μg Ge(Ⅳ),5000μg As(Ⅴ)、Bi(Ⅱ)、Pb(Ⅰ)、1000μg Sb(Ⅱ)、Sn(Ⅰ)、500μg As(Ⅱ)和100μg Se(Ⅳ)、Sn(Ⅳ),Te(Ⅳ)不产生干扰。对砷的测定,其它共价氢化物元素的允许倍数分别为:Sb(Ⅱ)(5000)、Pb(Ⅰ)(5000)、Bi(Ⅱ)(5000)、Sn(Ⅰ)(1000)、Se(Ⅳ)(100)、Te(Ⅳ)(100)和Ge(Ⅳ)(15)。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的As和Bi含量的方法,考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。结果表明,载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4质量浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳;在最佳实验条件下,As和Bi的检出限分别为0.058μg/L和0.006μg/L,加标回收率为94.6%~103.2%,相对标准偏差小于3.0%,中草药试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药中As和Bi的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

HCl沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中锑和铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定银锭中铋和锑。用HCl沉淀分离银,滤液还原后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和锑。方法检出限:Bi和Sb分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg;回收率91%～96%;RSD小于1.2%。方法能同时准确测定铋和锑且检出限极低,测定结果与国家标准方法一致。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量As,Sb,Bi,Te

采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%～105%。     

ICP-AES法测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Co、Zn和Ni

提出采用ICP-AES法同时测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的分析方法:样品经王水 HF HClO4溶液后,直接测定。该方法测定As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的回收率在97.9%~102%之间,相对标准偏差在0.23%~2.5%之间。通过和国家标准物质比对及国家标准分析方法的比对,结果准确可靠,现该方法已用于本公司铜精矿的日常分析。     

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定纺织品中的痕量砷和锑

采用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置, 建立了氢化物发生-电热石英管原子吸收法测定纺织品中痕量As、 Sb的分析方法. 研究了共存离子对As、 Sb检测的干扰及消除方法. 结果表明: 该方法除Co、 Sn对As和Ni对Sb有干扰外, 其它干扰元素允许量都较大. 采用酒石酸和KI混合掩蔽剂可抑制Co、 Sn对As和Ni对 Sb的干扰. As和Sb的检出限分别为0.7和0.4 ng/L, 已用于测定纺织品中痕量As和Sb的分析.     

流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑

提出了一种流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑的新方法。在HCl介质中将Sb（Ⅲ）用流动注射在线萃取在磷酸三丁酯（TBP）中，与冰乙酸混合，再与溶解在N，N－二甲基甲酰胺（DMF）中的NaBH4混合、并反应，在有机相中产生SbH3，导入石英炉中进行原子荧光测定。方法检出限和精密度分别为0．54ng/mL和4．9％，分析结果与标准物质推荐值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅中的Cu，As，Sb，Bi 4种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗铅中Cu,As,Sb,Bi 4种元素的定量分析方法。通过实验选择327.395,193.696,187.052,223.061nm分别作为Cu,As,Sb,Bi的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于3%,能满足日常分析对粗铅中杂质元素的快速检测要求。