离子选择性电极法测定葡萄酒中微量铜

我国食品部颁标准规定,葡萄酒中含铜量应为0.3～3.0ppm范围之内,含量过高会使酒质变浊缩短存放期,同时影响人体的健康。酒中铜的测定方法文献介绍较多,有比色法、溶出伏安法、微分脉冲极谱法、X射线荧光法及原子吸收光度法,但未见有离子选择电极电位法,由于电极法仪器设备简便,适用于中小型酒厂推广。我们采用SL-1型离子计和94—29型铜离子选择性电极做了系统的电极性能试验,测定葡萄酒中铜的线性范围可达0.1—5.0ppm,分析误差在±5％以下,变异系数在3％以内,回收率为87—105％。 (一)仪器与试剂     

挥气电位法测定金属铬中微量的硫

本文提出一种新的电化学分析方法——挥气电位法。是一种利用多孔膜气敏电极直接响应气体物质的方法。使被测定的物质由液相中通过化学反应转变为气态物质,再用载气把它带至多孔气敏电极上产生电极反应,测量其电位的变化,是一种直接电位法。它与选择性电极法相似,而与气相色谱法也有共同之点。利用挥气电位法可以测定Hg、As、Sb、Sn、S、I和CN等等离子。     

液膜型阴离子洗涤剂选择性电极的应用

我国合成洗涤剂的主要品种是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。生产过程中普遍采用重量法或两相滴定法分析洗涤剂单体和成品中的有效成份,工厂排放水中痕量洗涤剂的测定则采用次甲基蓝比色法。近几年国际上陆续报导用阴离子洗涤剂选择性电极为指示电极,以电位滴定法测定阴离子洗涤剂的研究。虽然实用性的报导尚较少,但将为洗涤剂的分析提供一种简便而快速的途径。     

计时电位法

海洛夫斯基经典极谱法是控制电位的极谱法,其特点是:电极电位是控制的对象,电流是测量的对象。本文介绍的计时电位法属控制电流极谱法。此法特点是:电解池的电流是控制的对象,而极化电极电位是测量的对象。根据控制电流的方法不同,又可分为恒电流极谱法和变电流极谱法。在恒电流极谱法中,将直流     

玻璃石墨金膜电极电位溶出法测定锡

目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜     

电极电位教学的探索与改革

1　电极电位教学改革的必要性　　电极电位是电化学中最基本的概念 ,此概念有一定的复杂性。 2 0世纪 6 0年代我国化学界曾就此问题展开过讨论[1,2 ] ,但没有达成共识。在基础电化学中重点介绍的是相对电极电位的概念 ,然而 ,要讲清楚这个概念必然要涉及到绝对电极电位的问题 ,人们争论的焦点也主要是绝对电极电位究竟是什么的问题。在教科书和专著上对此概念及相关问题也说法不一 ,概括起来有如下 3种 :　　 ( 1 )认为绝对电极电位是一个电极的内电位 ,一个电池的电动势就是两个电极的内电位之差 ,文献 [3]是代表。　　 ( 2 )认为绝对电极…     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

氟离子选择电极法在测试中应注意的问题

氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;后者具有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测试中应注意的问题进行归纳和总结。1　电极的响应极限氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密度和准确度。2　氟离子选择电极…     

聚合物膜离子选择性电极传感新方法研究进展

传统的离子选择性电极属于电位型传感器,其检测原理基于电极敏感膜的电位响应与分析物离子的活度关系符合能斯特方程.近年来,以聚合物膜为敏感元件的离子选择性电极蓬勃发展,其换能方式已经从传统的零电流电位检测法发展到计时电位法、库仑法、安培法、离子迁移伏安法、光学法等多种传感新方法.这些新型信号输出方式的采用,提高了聚合物膜离...     

功能高分子膜离子选择电极研究 Ⅵ.压片PVC膜氯离子选择电极的暂态极化行为

在零电流条件下测量离子选择电极的电位分析已成为一种重要的电分析化学方法.Buck等首先用交流阻抗法研究了玻璃膜、晶态膜、液膜及PVC膜等一些电极的交流阻抗行为,Cammann和Rechnitz等用恒电位和恒电流阶跃法研究了缬氨霉素钾电极的极化行为,Powley等用双脉冲方法测定了Ca~(++)、F~-等电极的电导行为,并根据脉冲电流和溶液离子浓度的关系提出了离子选择电极的双极性脉冲电导分析法.到目前为止,还未见有功能高分子膜离子选择电极电化学极化行为研究的报道. 本文用快速三角波电位法和快速方波电位法研究了功能高分子压片PVC膜氯离子选择电极的暂态极化行为,计算了膜电极的一些电化学参数,讨论了影响膜电化学性质的因素.     

2-甲基吡啶在PbO2-SPE组合电极上的电氧化研究

分别采用热压法和热压-电镀法制备PbO2-SPE组合电极, 通过循环伏安和稳态极化曲线测量, 研究了这两种电极对2-甲基吡啶电氧化反应的电催化活性, 同时考察了工作电极电解液中有、无液相支持电解质电位与电流密度的关系及不同对电极电解液情况下, 电流密度与过电位和过电位与槽压的关系. 通过一般PbO2电极与热压-电镀法PbO2-SPE组合电极在电流密度与过电位和电流密度与槽压变化的比较, 发现热压-电镀法制备的PbO2-SPE组合电极在相同过电位下具有更高的电流密度, 在相同电流密度下具有较低的槽压.     

Mg-Li电极在NaCl溶液中的电化学行为

应用熔炼法制备含Li量为8.5%和14%的两种Mg-Li合金,分别由电势线性扫描、计时电流、交流阻抗和失重法等检测Mg-Li电极在NaCl溶液中的电化学特性,SEM观察其放电表面形貌.结果表明:Mg-14Li电极比Mg-8.5Li电极有较负的开路电位、更大的放电电流和较高的放电效率,但附着电极表面的疏松产物易于脱落.Mg-8.5Li电极的放电效率高于Mg-14Li电极的放电效率.两种电极在低恒电位放电电流效率均高于较高恒电位的放电电流效率.     

碳纤维微电极恒电位活化及测定金属离子的研究

碳纤维微电极已被广泛应用于电化学研究和分析测定,该电极尺寸极小,在分析性能上与常规电极有显著不同,在不镀汞的情况下,用碳纤维电极直接测定金属离子几乎没有明显的伏安响应,本文提出用+2.5 V恒电位预先活化碳纤维电极,使测定灵敏度大为提高,在双电极体系和静止溶液中,采用溶出伏安法可测定10~(-9)级金属离子,以同样的方法清洗电极,测定结果重现性良好,由于分析过程中不使用汞,该电极的测定范围大大增加,特别是用于氧化还原电位较正的金属离子测试,根据循环伏安法、扫描电镜和电子能谱的研究,发现碳纤维表面状况在处理前后有很大变化,并与测定灵敏度密切相关。     

固体汞合金电极电位溶出法同时测定痕量锌、镉、铅

固体汞合金电极电位溶出法同时测定痕量锌、镉、铅;固体汞合金电极;电位溶出法;锌;镉;铅     

硝酸汞電位法測定氯離子

本文讨论硝酸汞电位滴定法,用氯化银电极为指示电极,用银电极浸入0.1N硝酸银溶液中为参比电极,在试液中加入相当於滴定终了时总体积74％的乙醇,滴定可得到较硝酸银电位法更为令人满意的结果。     

离子选择电极电位法中结果计算方法(Ⅱ)——电位滴定三参数拟合法

提出了离子选择电极电位法中用于计算结果的三参数拟合法。该法可用于各种类型的电位滴定。本法的优点是精度较高,同时可确定C_x,E′_o、S。法特别适用于自动滴定分析。     

镍纳米线电极的交流阻抗研究

用交流阻抗法研究了一种新型电极－镍纳米线电极在碱性溶液中的电化学行为,给出了相应的等效电路和拟合效果。实验结果表明,外加电位对电极表面化学反应速度和类型有显著影响。在外加电位不高时,Ni（Ⅱ）氧化成Ni(Ⅲ)的电化学过程随着电位的升高而明显加速;当外加电位高于0．40V以后,电极表面同时发生电化学析氧反应。相同条件下,镍纳米线电极的表面电化学反应速度远远高于镍块体电极。     

双盘工作电极参比电位采样快扫伏安方法

报道一种双铂盘工作电极、相应的毛细管参比电极和竖直式电化学池设计并用于快速循环伏安测量.双工作电极包括一个常规工作电极,一个辅助工作电极.后者在使用中接地,仅提供参比电位来控制工作电极的电位.参比毛细管尖端安设在接近辅助工作电极的位置上;用0.3mm直径Pt盘工作电极,在电位扫描速度高达10kV/s都可以得到类似于100%iR补偿的伏安曲线,而不必使用iR补偿电路.本文围绕高扫速伏安法中工作电极电位的准确控制问题做了一些初步的探讨.     

比较电位法控制终点自动电位滴定仪的制作与应用

比较电位法控制终点是自动电位滴定仪中应用较多的确定滴定终点的方法。首先预定某一电位为终点电位,滴定至电极体系电位达到预定值时,滴定自动停止。为提高分析操作自动化水平,降低分析成本,我们用国产元器件制作了一台普及型比较电位法控制终点的自动电位滴定仪。该仪器结构简单,性能稳定,组装调试容易,成本低,易于数字化,且输入阻抗高,可与各种电极配合进行电位滴定。它能控制滴定速度,并自动检测滴定终点。     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).