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在农药残留量分析过程中,为了对奶制品和生物样品的溶剂萃取液中的大量脂肪和其他干扰物质进行分离净化,最常用的方法是液-液分配继之以柱色谱分离。在柱色谱中弗洛里土或部份去活化的氧化铝常用于净化残留的脂肪和色素。硅胶柱和相应的淋洗体系对于分离净化痕量的农药也是有效的方法。填充硅胶的高效液相色谱柱,用于分离脂肪酸中的有机氯农药是比较简便和快速的方法。在使用过程中,发现该方法不能使狄氏剂与脂肪酸分离开,而且随着分析样品次数的增多,色谱柱的阻力也愈来愈大。为了克服上述 相似文献
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硅胶基质高效液相色谱填料研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。 相似文献
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毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。 相似文献
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本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。 相似文献
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微粒硅胶作为高压液体色谱固定相,由于它的颗粒细而匀,便于填充均匀的柱床,而且固定相表面不像大颗粒硅胶那样多的细而深的“液坑”,因而溶质分子在颗粒之间行程短,传质快,柱效高。无定形全多孔微粒硅胶是近年来刚问世的产品,它不仅具有较高的柱效率和分离能力,而且有较大的样品容量和峰容量,综合了薄壳型固定相传质快和全多孔型固定相样品容量大的优点,所以很受欢迎。我国青岛海洋化工厂生产了这种硅胶,它 相似文献
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液体色谱是最老的一种色谱技术,已有半个世纪的发展历史,是行之有效的分析分离的手段。但是和当代蓬勃开展的气体色谱相比,无论在柱效率、分离效率、自动化和理论方面都相形见绌,望尘莫及。气体色谱在实践和理论上的成就,特别是色谱动力学过程的研究成果,评价了担体性质、粒度、渗透性、移动相和固定相中诸扩散因素对柱效率的运动规律,为经典的液体色谱添加了新的思想,而同时,从气体色谱衍化出来的超临界流体色 相似文献
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整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr(Ⅵ)的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1.0mmol/L四丁基氢氧化铵-0.8mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)作为淋洗液,流速6.0mL/min,可以在1min内快速分离测定Cl^-、NO3^-、Cr(Ⅵ)、SO4^2-离子。Cr(Ⅵ)的检出限为1.02mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.2%和0.3%。将方法应用于测定地下水中的Cr(Ⅵ),回收率为104%。 相似文献
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应用活性自由基聚合法, 在接枝iniferter的硅球表面键合甲基丙烯酸异辛酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合层, 制备了聚合物包覆硅胶色谱固定相, 并研究了合成条件对于聚合层及分离效果的影响. 在一定聚合时间中, 接枝聚合物质量与反应时间呈线性关系, 并可以在得到聚合物包覆硅胶的基础上, 利用包覆硅胶中的iniferter再次引发接枝聚合, 体现了活性自由基聚合的特点. 聚合物包覆硅胶对于烷基苯同系物、碱性化合物及羟基苯甲酸酯具有很好的色谱分离能力及柱效, 同时, 由于聚合层能够有效地覆盖硅球表面的硅羟基, 减小了碱性化合物的拖尾. 研究工作提供了新的聚合物包覆硅胶固定相的合成方法. 相似文献
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常建华 《高等学校化学学报》1995,16(11):1737
含环氧基的硅胶与二乙胺或聚乙烯亚胺反应,其产物再与碘甲烷或氯化苄反应,得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料。该填料可用于蛋白质和生物工程产品(如基因重组人干扰素γ、粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等)的分离纯化。其中,环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化苄季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(4)
以粒径10μm硅胶为基质,与1,6-六亚甲基二异氰酸酯和十二醇反应制得新型C_(18)反相色谱固定相。热失重结果表明,所制得的固定相在200℃以内热稳定性良好。扫描电镜结果表明:硅胶在改性前后没有损坏,颗粒完整,适合于色谱柱的填装。该固定相对联苯的静态吸附在4h时达到平衡,吸附行为符合Langmuir吸附等温式。用芳香烃和极性化合物对固定相的分离性能进行评价,结果表明所合成的固定相具有良好的色谱性能。 相似文献
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依据液固色谱的分离原理,在50 cm长、200~260目硅胶G柱上、常压下,对α-磺酸脂肪酸聚乙二醇酯混合物[1]进行液固色谱分析.通过改变样品混合物处理条件及流动相极性,得到分离产品.α-磺酸脂肪酸聚乙二醇(6000)单、双酯的收率分别为56%和21%.由红外光谱对组分结构进行认证. 相似文献
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纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱 > 二取代纤维素柱 > 纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。 相似文献
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本文研究混合液晶作气相色谱固定液的色谱行为,比较了混合液晶和单个液晶的温度特性、过冷状态稳定性;测定了一些液晶及其混合物的相常数,并对一些难分离物质和复杂天然产物进行了分离和鉴定。实验证明,用混合液晶作固定液常较单种液晶优越。 相似文献
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本文应用国产硅胶纸对酸性磷(膦)酸酯的色谱行为作了研究,并讨论了这类化合物的化学结构与硅胶纸色谱比移值(R_1)的关系。对纸的硅胶含量影响也作了探讨。本法具有操作简便、快速、色斑紧密规则、以及分离性能良好等优点。 相似文献
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本文对最近报道的几种特殊结构液相色谱填料的制备及应用进行评述,包括新型载碳的核壳结构硅胶色谱填料的制备与应用;新型硅胶基质耐酸超桥联固定相的制备及应用和β-环糊精杂化硅胶整体柱的制备及其在手型分离的应用。 相似文献