2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应

合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5～ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0～ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 ,结果满意     

5-苯甲酰基-2,4-二羟基苯甲醛的合成、晶体结构及紫外吸收性能研究

以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经过醚化、Vilsmeier-Haack反应和脱甲基化三步反应制备5-苯甲酰基-2,4-二羟基苯甲醛,反应总收率达到74.1%。通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射对目标产物进行结构表征,晶体结构显示两个苯环并不共平面,分子内和分子间的氢键连接分子形成三维网状结构。考查该化合物的紫外吸收性能,在293 nm和324 nm有很好的紫外吸收,兼具长波紫外线UVA和中波紫外线UVB的吸收性能。     

对二甲胺基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙的合成和结构

利用对二甲氨基苯甲醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成了对二甲氨基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙,利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征.利用X射线衍射分析方法测定了晶体结构,结果表明化合物中分子为平面型结构,偏离平面的最大的N(2) 原子距平面0.00351(2) nm;分子内和分子间的氢键使晶胞内的分子沿c轴成锯齿型链,分子间有芳环堆积作用存在.     

2，4-二羟基苯甲醛缩硫脲及其配合物的合成与生物活性研究

合成了标题席夫碱及其Cu(Ⅱ)、 Zn(Ⅱ)、 Ni(Ⅱ)配合物，对它们进行了元素分析、UV、IR，对配体进行了质谱和 ¹H NMR等结构表征。还对化合物进行了抑制超氧阴离子自由基及消灭钉螺的生物活性研究。     

2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲合Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的合成和表征及杀菌活性

氨基硫脲类配合物具有显著的药理作用,我们合成了2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲与Cu、Ni、Zn、Fe形成的配合物,对产物进行了元素分析和多种光谱的图谱解析,推断出它们的组成和配位状态,还进行了超氧自由基的抑制率实验及杀菌活性研究。     

2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合汞(Ⅱ)为中性载体的高选择性碘离子电极的研究

报道了基于2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合汞(Ⅱ)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对碘离子(I-)具有高的电位选择性和灵敏度,且呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性序列为I-＞Sal-＞SCN-＞ClO-4＞Br-＞NO-2＞NO-3＞SO2- 3-＞Cl-＞So2- 4.该电极电位对碘离子呈近能斯特响应,其线性范围为2.0×10-6～1.0×10-1mol/L,斜率为-68.6 mv/dec,检出限为6.0×10-7 mol/L.将电极用于加碘盐中碘含量的测定,结果令人满意.     

2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合汞(II)为中性载体的高选择性碘离子电极的研究

报道了基于2,4_二羟基苯甲醛缩硫脲合汞(Ⅱ)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对碘离子(I-)具有高的电位选择性和灵敏度,且呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性序列为I->Sal->SCN->-4ClO>Br->-2NO>3-NO>32-SO>Cl->2-4SO。该电极电位对碘离子呈近能斯特响应,其线性范围为2.0×10-6～1.0×10-1mol/L,斜率为-68.6mV/dec,检出限为6.0×10-7mol/L。将电极用于加碘盐中碘含量的测定,结果令人满意。     

2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应

本文合成了新荧光试剂2，4-二羟苯甲醛异烟酰腙（DHBI），测定了其结构，研究了此试剂与铝的荧光反应条件。在PH＝4．2～4．6的乙醇／水溶液中，试剂与Al3＋形成荧光络合物λex／λem＝394／484um）。提出了微量铝的荧光分析法，研究了共存离子的影响。线性范围为0～240μg／L。络合物的组成比为1：1，提出了食用碳酸氢纳，饮用水中微量铝的测定方法。结果满意。     

稀土元素与3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成和表征

本文在三乙胺存在下合成了3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(H_3L)与稀土元素的配合物。元素分析和摩尔电导值等确定其组成为[REL·nH_2O],(RE=La、Pr、Nd、Sm,n=3;RE=Gd、Dy、Ho、Yb、Y,n=4)。钆和钇配合物皆属重稀土组。磁化率、TG-DTA、IR和NMR等结果表明,配合物中不含硝酸根离子,负三价的配体离子以一种“扭曲”的形式与稀土离子配位。     

高纯度3,4-二羟基苯甲醛的制备

研究了香兰素经脱甲基制备3,4-二羟基苯甲醛的反应。正交试验确定最佳反应条件为：香兰素7．8g(51 mmo),CH2Cl2 15mL(234mmo1),无水AlCl3 9．4g(70mmo1),吡啶13．3g(168mmol)和TEBA 0．05g,反应温度48℃,回流时问28h,收率92．6％,纯度99．7％(HPLC)。     

反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜

用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。     

催化荧光法分析痕量溴的研究

基于在磷酸介质中 ,痕量溴对溴酸钾氧化丁基罗丹明B反应的催化作用 ,建立了痕量溴的催化荧光分析的新方法。方法的检出限为 0 .12 μg·ml-1,线性范围为 0 .80～ 4 .80 μg·ml-1。该方法应用于受污染的河水、硫酸钠及溴吡斯的明药片中溴的分析 ,结果满意     

微分电位溶出法连测血清中铜铅镉锌

报道了微分电位溶出法先在０．００２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ－０．３ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ底液中连测血清中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ，再加Ｃａ＾３＋０．６μｇ、０．３ｍｌＮＨ４Ｆ（２ｍｏｌ．Ｌ＾－１）于底液，稀释一倍后测Ｚｎ。Ｃｕ采用标准曲线法，Ｐｂ、Ｃｄ、Ｚｎ采用标准加入法。在选定条件下，四元素的线性关系良好。测试血汪有相对标准偏差≤４．６％，平均回收率为９３．３％－１０１．３％，结果令人满意。     

氟钽酸钾中微量碳的测定

为了完全消除氟钽酸钾试样中的氟对燃烧法测定其中微量碳的影响,提出用铝片包裹试样,在８８０℃通氧燃烧时,试样中的氟与铝形成不易挥发的氟化铝,从而使大部分氟保留在瓷料中。尚有残留的少量氟逸出,可使经过装有２－「５－（８－羟基喹啉）偶氮』－４－,５－二苯基咪唑和二氧化锰的分离柱而完全除去。试样中微量碳最终用库仑不测定。     

氢化物发生-原子吸收光谱测定钢铁中痕量铅

对氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)测定铅的预氧化问题和铅的氢化物发生的新机理作了理论上的探讨。发现铅氢化物发生最佳条件同酸、碱等物质的量浓度的中和相关。对柠檬酸的络合、缓冲作用作了研究。发现K3Fe(CN)6的光敏作用能消除钢中有关化学元素对测量铅的干扰。提出了简便准确的钢中0.000 0x%铅的直接测定方法。应用此法分析了5个标样中的铅含量,结果与标准值一致,得RSD为2.0%(n=4,wPb6.2×10-5%)及1.5%(n=14,wPb1.3×10-3%),方法的测定限为w(Pb)5×10-6%。     

用1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲za(HCPCF)光度测定微量锌的研究与应用

研究了Triton X-100存在下HCPCF与锌的反应条件.在pH9～10氨水-氯化铵介质中,HCPCF与锌形成稳定的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锌量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,用磺基水杨酸钠、柠檬酸钠和铜试剂作掩蔽剂,多数金属离子不干扰锌的测定,可直接用于人发及铝合金中微量锌的测定.方法准确、快速、简便.     

在线液膜萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯胺

设计并制造了用作苯胺在线富集的夹板式液膜(SSLM)萃取的流动注射分析装置。磷酸三丁酯用作流动载体,煤油为膜溶剂,试样中苯胺在SSLM萃取单元中得到分离和富集。SSLM萃取体系中pH 3盐酸溶液用作内相,pH 11氢氧化钠溶液用作外相。TBP溶液的适宜浓度为12%,富集时间为10 min,对经富集后pH 11碱性溶液中苯胺所产生荧光的强度进行测定。激发波长eλx为282 nm,发射波长eλm为345 nm,方法的检出限为0.2μg.L-1,苯胺浓度在1~150μg.L-1之间保持线性关系。将此方法用于测定河水中苯胺,根据分析结果算得RSD值均小于5%,回收率在97.6%至100.6%之间。     

化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根

利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%～3.9%,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%～108.0%,结果满意。