荷移反应及其在分析化学中的应用：（四）双氢氯噻嗪测定方法研究

本文研究了双氢氯噻嗪与四氯苯醌之间的荷移反应.结果表明:在碱性水醇介质中双氢氯噻嗪与四氯苯醌形成1:1络合物,其λ_(max)=335nm,摩尔吸光系数ε=3.65×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),相对标准偏差为1.2％(n=10)。应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致。回收率在95％以上。     

利用荷移反应分光光度法测定针剂中的多巴胺

研究了多巴胺与四氯苯醌之间的荷移反应，测量络合物组成比为１：１，摩尔吸光系数ε＝１．６３＊１０＾３。方法的相对标准偏差为１．２％。应用据说 定方法测定物制剂中多巴胺含量与药典方法一致，回收率在９４．５％－１０２％。     

左旋多巴荷移反应及其光谱性质研究

研究了发生在左旋多巴与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应。实验结果表明,左旋多巴与四氯对苯醌在硼砂缓冲液中可生成稳定的1∶1型络合物,其λmax=348 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.2×103L.mol-1.cm-1,左旋多巴在0~26.4μg/mL范围内与分析信号呈线性关系。回收率为98.03%~100.3%,相对标准偏差在2.3%以内。应用本法测定了左旋多巴片剂的含量,结果与文献方法一致。     

荷移反应用于氨苄青霉素的测定

研究了氨苄青霉素与对苯醌的荷移反应，确定了反应条件。在ＰＨ４．４－５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中形成１：１络合物，其λｍａｘ＝４７２ｎｍ。氨苄青霉素三水合物浓度在１０－１２５ｍｇ／Ｌ范围地线性关系；当浓度为５０ｍｇ／Ｌ时相对标准偏１．８％；表观摩尔吸光系数为２．６４×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。应用拟定的方法测定药物制剂含量，结果与药典方法一致。回收率在９６％以上。     

氧氟沙星的荷移分光光度法测定

研究了氧氟沙星与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移反应，确定了反应的最佳条件，在甲醇－丙醇（３：２）介质中，二者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１：１络合物，在测定波长７４３ｎｍ处络合物的表观摩尔吸光系数为３．５８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，氧氟沙星浓度在０～１５ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，方法的相对标准差小于３％。     

阿奇霉素与百里香酚蓝的荷移反应及其在药物测定中的应用

基于阿奇霉素与百里香酚蓝在无水乙醇介质中可以发生荷移反应,建立了测定阿奇霉素的新方法.在无水乙醇溶剂中,阿奇霉素与百里香酚蓝发生荷移反应,其荷移络合物在550 nm处有最大吸收峰.由吸光度测定阿奇霉素的含量.表观摩尔吸光系数ε=8.5×103 L·mol-1·cm-1,络合物组成比为1:2.稳定常数为1.0×1010,阿奇霉素质量浓度在2.52～21.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.02242+0..167ρ(μg/mL),线性相关系数R=0.9994,检出限(3ρ/k)为2.52μg/mL,相对标准偏差为1.4%.     

尿酸与四氯苯醌的荷移反应及其分析应用

采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应。在乙腈溶液中,尿酸与四氯苯醌可迅速形成稳定的1∶1荷移配合物。其最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.52×104L.mol-1.cm-1,线性范围是1.01×10-6~10.1×10-6mol/L。用本法测定人体代谢物中的尿酸,回收率为99.8%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.48%(n=5)。     

盐酸羟胺与对苯醌荷移反应及盐酸羟胺的测定

盐酸羟胺是工业生产中常用的还原剂,简便、快速地测定工业品盐酸羟胺及其工业生产过程中的含量十分重要。盐酸羟胺的分析方法有多种,包括滴定法、电化学法、分光光度法等。荷移光谱是在光能激发下,某一化合物中的电荷重新分配,导致电荷从化合物的一部分迁移至另一部分而产生的吸收光谱。化合物呈现电荷迁移光谱,其必要条件是化合物的组分之一具有电子给予体的特征,另一组分也应具有电子接收体的特征。盐酸羟胺分子中的胺氮原子有孤对电子成为电子给予体,对苯醌具有兀轨道而作为电子接收体,它们发生荷移反应生成荷移络合物。     

荷移反应光度分析法测定异烟肼

我国药典用滴定法测定异烟肼的含量。文献上亦有用氯胺-T法,2,4-二硝基氯苯比色法,普鲁士蓝比色法等测定异烟肼。基于有机含氮化合物作为电子给予体可以与π-电子接受体产生荷移反应。本文通过对苯醌在醇-水介质中与异烟肼的电荷转移配合物,提出了异烟肼的光度测定法。     

荷移分光光度法测定扑尔敏

1引言扑尔敏又称马来酸氯苯那敏,为抗组织胺药,对各种过敏性疾病有良好的疗效。本文首次利用扑尔敏与氯冉酸在丙酮介质中发生的荷移反应,建立简便的分光光度法,对扑尔敏制剂中的有效成分进行含量测定。测定波长是536nm,表观摩尔吸光系数是1．38×103L·mol－1·cm－1,线性范围是20－280mg／L,回收率在98％以上。用本方法和药典方法对制剂进行含量测定,结果相符。2实验部分2．1主要仪器与试剂721分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1g／L扑尔敏（药物纯）丙酮溶液;3×10－3mol／L氯冉酸（分析纯）丙酮溶液;所用其它试剂均为分析…     

甲氧氯普胺与紫色素的荷移反应及其测定

研究了甲氧氯普胺与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=540 nm,表观摩尔吸光系数为4.32×103L.mol-1.cm-1。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),回收率为98.3%~105.1%。     

阿替洛尔与醌茜素的荷移反应研究

研究了阿替洛尔与醌茜素之间的荷移反应。阿替洛尔作为电子给体,醌茜素作为电子受体,两者在乙醇-水介质中反应生成荷移络合物。该络合物的λmax=568nm,表观摩尔吸光系数为7.91×103L.mol-1.cm-1,阿替洛尔药物质量浓度在0～30mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为0.92%(n=6)。应用本法测定了片剂中阿替洛尔的含量,回收率为98.9%～101.6%。     

对苯醌与克拉霉素的荷移反应及其应用

研究了对苯醌与克拉霉素之间的荷移反应。对苯醌与克拉霉素于39℃在甲醇–水(1∶2)中反应60 min,可生成稳定的荷移络合物,络合物在360 nm处的吸光度与克拉霉素的质量浓度在37.40~186.99 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=0.002 54ρ+0.597 79,相关系数r=0.998 6。该方法应用于样品中克拉霉素含量的测定,回收率为97%~104%,测定值的相对标准偏差为3.56%(n=5)。该反应可用于测定克拉霉素的含量。     

水与氯冉酸的荷移反应及其分析应用

用分光光度法研究了氯冉酸与水的荷移反应, 探讨了反应机理, 确定了反应条件. 氯冉酸与水形成紫色络合物的最大吸收波长为530 nm. 水量在0.13%～6%范围内呈线性关系, 检出限为体积分数0.13%, 相对标准偏差小于2%. 用本法测定乙醇、面粉及香料中的微量水, 与标准方法测定值相符, 回收率为97%～102%.     

荷移反应分光光度法测定吡呱酸

1　引　　言吡呱酸为喹诺酮类药物 ,主要用于急慢性尿道感染、肠道感染、外科感染、耳鼻喉科的中耳炎和鼻窦炎等症的治疗。本文研究了吡呱酸与茜素红在水溶液中发生的电荷转移反应 ,建立了简便而快速的分光光度法。测定波长为 5 3 0ｎｍ ,吡呱酸浓度在 5～ 80ｍｇ/Ｌ范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数是 4.3 7× 1 0 3Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ;相对标准偏差是 1 .5 % (ｎ =6)。应用拟定的方法测定药物制剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相符 ,回收率在 95 %以上。2　实验部分2 .1　主要仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪…     

荷移反应分光光度法测定苯巴比妥钠

采用分光光度法研究了电子给体苯巴比妥钠与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了荷移分光光度法测定苯巴比妥钠的方法。在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1∶1,表观摩尔吸光系数ε为4.43×103L.mol-1.cm-1,稳定常数为2.30×105。药物质量浓度在5~40 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。当苯巴比妥钠浓度为20 mg/L时,10次测定结果的相对标准偏差为1.3%。测定了针剂中的苯巴比妥钠,加标回收率在98.9%~105%之间。     

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定

研究了氯冉酸与有机溶剂中水的反应，确定了反应条件，氯冉酸与水的络合物的最大吸收波长为530nm。在乙醇、甲醇，正丙醇，异丙醇、正丁醇，正庚醇，正己醇溶剂中，水的含量分别在0－5％（V／V）或0－8％（V／V）范围内呈线性关系，相关系数为0．998或0．999；该方法重现性好，灵敏度高，操作简单，用于测定乙醇中微量水的含量，与标准值相符；加入回收法测得甲醇中水的回收率分别为98％－103％，结果令人满意。     

对苯醌荷移分光光度法测定头孢唑啉钠含量

在pH 9.0硼砂缓冲溶液中 ,头孢唑啉钠与对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收波长为 6 19.4nm ;表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 4 L/ (mol·cm) ;线性范围为 0 .9～ 48μg/mL ;线性方程A =0 .0 2 0 33C +0 .0 1142 ;该法的相对标准偏差 0 .5 %～ 5 .3 % .应用该法测定注射用头孢唑啉钠含量与中国药典方法分析结果一致     

荷移反应分光光度法测定谷氨酸的含量

对谷氨酸与四氯对苯醌的荷移反应进行研究,确定了反应条件。在pH9.6硼砂缓冲溶液中,两者形成1∶1的络合物,其最大吸收波长为338nm,表观摩尔吸光系数为5.5×103L/mol.cm,线性范围为0～25μg/mL。该法用于测定味精中谷氨酸钠含量的测定,加标回收率为96.1%～101.8%,相对标准偏差不大于1.13%(n=6)。