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以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中合成了6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚并确定较佳的工艺条件,分别考察了物料配比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量对反应收率的影响。确定较佳工艺为:在四氯化碳溶剂中,反应温度为40℃,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚用量为60 g,多聚甲醛12 g,浓盐酸30 g,相转移催化剂4 g,三氯氧磷40 g。在上述条件下,6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的收率为95%,纯度>99%(HPLC面积归一化法),产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。 相似文献
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以邻甲基苯酚为原料,与1-氯-2-甲基-2-丁烯反应生成2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)苯酚,然后催化氧化得到目标产物2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)对苯二醌。该合成路线简单,易于操作,最终收率51%。 相似文献
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以2-羟基-4-甲基苯甲酸为原料, 经过丙酮叉保护、NBS溴代制得中间体7-(溴甲基)-2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二氧六环-4-酮(4),再分别和两种杂环仲胺发生N-烷基化反应制得化合物5a-b,最后经过四氢铝锂还原得到目标化合物1a-b,其结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS进行表征。同时,考察了N-烷基化反应和还原反应的反应条件,确定了N-烷基化反应的最佳条件为:物料比为n(吡唑): n(化合物4)= 1.2 : 1;K2CO3用量为n(K2CO3): n(化合物4)= 2.0 : 1;50℃反应5 h。最佳还原反应条件为:LiAlH4用量为n(LiAlH4): n(化合物5a)= 1.2 : 1,-75℃反应时间为1.0 h。此外,采用了MTT法测试了所合成的化合物1a-b对HepG2,HeLa,MCF-7,A5494四种肿瘤细胞以及正常宫颈上皮细胞HUCEC的体外抑制活性。结果表明,目标化合物1a-b对HeLa细胞展现出了明显的抑制作用,其IC50分别为18.4和10.6 μmol ? L-1,而对正常的HUCEC没有抑制活性。这些结果有望为进一步开发具有抗肿瘤活性的2-羟甲基苯酚衍生物提供参考。 相似文献
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2-氯-4-溴苯酚在常温下为白色固体,熔点47~49℃,易挥发,具有刺激性气味,沸点233~235℃,闪点大于110℃,可溶于苯、甲苯、四氯化碳等溶剂。2-氯-4-溴苯酚是不对称有机磷杀虫剂丙溴磷的重要中间体。该中间体是由2-氯苯酚与溴反应制得,反应过程中常有副产物2-氯-6-溴苯酚生成,反应产物通常是2-氯-4-溴苯酚、2-氯-6-溴苯酚及未反应原料2-氯苯酚的混合物。2-氯-4-溴苯酚的含量对丙溴磷的生产及产品质量有很大影响,国产2-氯-4-溴苯酚的含量通常在92%左右,生产的丙溴磷有效含量通常在86%以下,对降低生产成本和产品出口极为不利。为提高丙溴磷含量,首先要提高2-氯-4-溴苯酚的含量。本文在文献的基础上采用内标标准曲线法测定2-氯-4-溴苯酚,方法简便、快速,适用于2-氯-4-溴苯酚的工业生产分析。 相似文献
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The first efficient transformation of 4-bromomethylcoumarins and 4-bromomethylcarbostyrils to 4-formylcoumarins and 4-formylcarbostyril under aqueous conditions has been achieved by modifying the Kornblum method, resulting in excellent yield. The experimental method is very simple and economical; no further purification is required and the experimental conditions have been optimized. All the isolated compounds were characterized by infrared, NMR, and mass spectroscopy, and some of the compounds have been analyzed by single-crystal x-ray analysis. 相似文献
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本文用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂,合成了1,4-丁炔二醇(BD)与4,4-二乙炔联苯(DEBP)共聚物。对用不同比例的两种单体得到的共聚物测定了比重(d_4~(25)、溶胀度(θ_D)、最良溶剂及相邻两交联点之间的平均分子量(M_c)。实验表明,在两种单体摩尔比中,DEBP用量越多,共聚物中泡状微孔越多,颜色越淡,溶胀度和比重越小,交联度越大;DEBP/BD(摩尔比)大于1/5时,共聚物的最良溶剂为苯,溶度参数为9.15卡~(0.5)·cm~(-1.5),是1/10时,其最良溶剂为乙醇,溶度参数是12.7卡~0.5·cm~(-1.5)。对共聚物还做了红外光谱表征。 相似文献
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Energy differences, ΔXS‐t (X = E, H and G) (ΔXS‐t = X(singlet)‐X(triplet)) between singlet (s) and triplet (t) states are calculated at B3LYP/6‐311++G (3df,2p). The DFT calculations show that the triplet state of C4H4C is a ground state with planar conformer respect to its corresponding nonplanar singlet state. Both singlet and triplet states of C4H4M (M = Si, Ge, Sn and Pb) have a planar conformer with the singlet ground state. Four isodesmic reactions are presented for determining the stability energies, SE. NICS calculations are carried out for C4H4M to determine the aromatic character. 相似文献
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含硫醚和二氮杂萘酮结构聚芳醚酮的合成与性能 总被引:6,自引:0,他引:6
通过 4 ,4′ 硫代二酚 (TBP)、4 (4 羟基苯基 ) 2 ,3 二氮杂萘 1 酮 (DHPZ)与 4 ,4′ 二氟二苯酮 (DFK)反应合成出不同组分的高分子量共聚芳醚酮 .对聚芳醚酮的结构进行了FT IR、1 H NMR和1 3C NMR表征 ,表明共聚酮为无规结构 .对共聚芳醚酮的热性能、结晶性能、拉伸性能、溶解性能进行了测试 ,结果表明随硫醚结构含量的增加 ,共聚醚酮的玻璃化转变温度降低 ,材料韧性增强 ,溶解性能变差 ,所得的共聚物为无定型态 ,但由TBP和DFK制得的均聚醚酮为半结晶性 相似文献
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A variety of ketones react with o-oxazoline-substituted anilines in the presence of catalytic amount of p-toluenesulfonic acid in dry n-butanol to form 4-amino-substituted quinolines or 4-quinolones in fair to good yields. 相似文献
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XiaoMeiWANG TianSheYANG PingYANG QinFenSHI WanLiJANG HongDeXIE 《中国化学快报》2003,14(11):1135-1138
Three new chromophores with triphenylamine as molecular focal point bearing one,two, or three 4-(n-butyloxystyryl) group(s) at the periphery respectively, (named as T1, T2, and T3) have been synthesized and characterized. It is interesting to find that the fluorescence quantum yield increases from T1 (0.489), to T3 (0.535), and to T2 (0.628) in cyclohexane, meanwhile the lifetime for T3 is shorter than T1 and T2, which is an important characteristic for applications in light emitting diode. Also PMMA (polymethyl methacrylate) film doped with T3 gives stronger fluorescence than T1, and T2. Cyclic voltammetry showed that T3 exhibited lowest oxidation potential of-0.52 V vs SCE, suggesting its better hole-transport property. 相似文献
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本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量(?)_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1~0.5。cm~(-1.5),当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。 相似文献