二苯甲酮双缩硫代对称二氨基脲Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的电化学合成

Sn(Ⅱ),Pb(Ⅱ) complexes of 1,5-bis(benzophnone) thiocarbohydrazon were synthesized by the electrochemical oxidation of anodic metal in non-aqueous solvents.The complexes were characterized by elemental analysis,IR,UV and molar conductivity etc.     

二苯甲酮双缩硫代对称二氨基脲Sn（Ⅱ）、Rb（Ⅱ）配合物的电化学合成

芳香醛、酮缩氨基硫脲及其金属配合物因其具有良好的抑菌、抗癌和抗病毒的生物活性^[1-3]而受到人们的重视,以往芳香醛、酮缩氨基硫脲金属配合物的合成,大都是配体和相应金属的盐在乙醇溶液中完成,用金属阳极在含配体的非水溶剂中的电化学氧化直接合成金属配合物报道较少^[4],而非水溶剂电化学阳极溶出法是合成低价金属化合物的有效途径之一^[5]。为此,我们合成了新希夫碱二苯甲酮双缩硫代对称二氨基脲（HL）,并用金属阳极电化学氧化法合成了该配体的Sn(Ⅱ）、Rb（Ⅱ）的配合物。通过元素分析、IRF、UV等手段对配体、配合物进行了结构测定和表征。     

对苯二甲醛双缩硫代氨基脲的合成与晶体结构

对苯二甲醛双缩硫代氨基脲的合成与晶体结构;杀菌活性     

单缩和双缩二氨基硫脲类化合物的合成与表征

合成了2乙酰基吡嗪单缩二氨基硫脲(1)、2乙酰基吡嗪缩二氨基硫脲缩5溴水杨醛(2a)、2乙酰基吡嗪缩二氨基硫脲缩5氯水杨醛(2b)、2乙酰基吡嗪缩二氨基硫脲缩5硝基水杨醛(2c)四种化合物,并通过红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等进行了结构表征。化合物1形成的晶体为单斜晶系,具有C2c空间群。a=2.3057(14)nm,b=0.7297(4)nm,c=1.1940(7)nm,V=1.909(2)nm3,Z=8,Dc=1.463gcm3,μ=0.309mm-1,F(000)=880,R1=0.0866,wR2=0.2072。     

缩氨基脲类和缩氨基硫脲类衍生物的质谱研究

用高、低分辨质谱,重氢标记和亚稳跃迁研究了代缩氨脲和缩氨基硫脲类衍生物的质谱碎行为。结果表明,分子离子的丰度、基峰离子的生成方式以及碎非离子的种类、丰度和数量主要取于取代基R的诱导效应和共轭效应的综合影响。质谱的碎裂特征是:(1)当R为N(CH2)2,OH分子的电子云分布均匀,共轭性好,基峰为分子离子峰。(2)当R为H,F时缩氨基脲8-N位缺子最甚,导致9-N和10-C之间键的断裂,生成的高稳定离子ρ-RC6H4CH=N[+]=NH为墓峰。缩氨基硫脲类衍生物,因电子云分布均匀,基峰仍为分子离子峰。(3)当R为Br,NO2时,由于诱效应强烈,分子的电子云分布不均匀,12-O(或12-S)成为缺电子最甚的原子,8-N和9-N之间键裂、重排而生成的离子-HNC(NH2)=XH]:(X=O,S)为基峰。(4)H-NH2基团重排到苯环5位上,生成离子(O-RC6H4NH2).+[1]。只有当R为H时,反应最易反生。R为强电子基或强极电基,对反应都不利。     

掺杂邻香草醛缩硫代氨基脲的新型石蜡碳糊铬(Ⅲ)离子选择性电极

以邻香草醛和硫代氨基脲合成的席夫碱邻香草醛缩硫代氨基脲(BH)为中性载体, 将其与碳粉混合, 以液体石蜡为粘合剂, 制备了新型铬(Ⅲ)离子选择性电极. 电极对Cr3+的能斯特响应浓度范围为4.00×10-6～1.00×10-2 mol/L, 斜率为27.82 mV/dec (25 ℃), 检出限为1.20×10-6 mol/L. 电极的响应时间小于30 s, pH使用范围广(3.2～5.8). 在选定的条件下, 考察了10余种离子的干扰情况, 并利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr3+进行了测定.     

含三唑二硫代膦酸酯及硫代(或二硫代)磷酰胺酯类衍生物的研究

近年来,分子中含有1,2,4-三唑的非有机磷化合物作为杀菌剂和植物生长调节剂已受到广泛重视.为进一步开发有机磷和三唑类农药新品种,科学工作者合成了含三唑的有机磷化合物,发现某些化合物对植物的白粉病及锈病具有较强的生理活性,故进一步合成和研究各类新型含三唑的有机磷化合物具有较大的意义。作者曾报道某些含三唑的二硫代磷酸酯类化合物的合成及生物活性,发现某些化合物具有一定的杀菌、除草及调节植物生长作用.     

间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

Cu(Ⅰ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Sn(Ⅱ), Pb(Ⅱ) complexes of 1,5-bis(3-nitroacetophenone) thiocarbohydrazone were synthesized by the electrochemical oxidation of anodic metal in non-aqueous solvents. The complexes were characterized by elemental analysis, IR UV, magnet     

间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

芳香醛、酮缩氨基硫脲及其金属配合物因其具有良好的抑菌、抗癌和抗病毒的生物活性［１～３］而受到人们的重视。以往芳香醛、酮缩氨基硫脲金属配合物的合成大都是配体和相应金属的盐在乙醇溶剂中完成,用金属阳极在含配体的非水溶剂中的电化学氧化直接合成金属配合物尚未见报道,而非水溶剂电化学阳极溶出法是合成低价金属化合物的有效途径之一［４］。为此,我们合成了新希夫碱间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）,并用金属阳极电化学氧化法合成了该配体的Ｃｕ（Ⅰ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、Ｓｎ（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ）配合物。通过…     

新型1,2,4-三唑糖苷衍生物的合成及体外抗菌活性测试

以取代1,2,3-噻二唑为原料,合成了一系列未见文献报道的含有1,2,3-噻二唑、1,2,4-三唑的双杂环类硫苷化合物(6a~6d)。 目标化合物的结构经过1H NMR、13C NMR和IR等技术手段表征确认,重点对比了含西弗碱化合物5与还原后化合物6的抗菌活性变化。 体外抑菌测试结果显示,所有化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均表现出较好的抑制活性,含有西弗碱化合物5的抗菌活性普遍优于还原后化合物6,其中化合物5d表现出很强的抗菌活性,其最小抑菌浓度优于市售抗菌药氟康唑;所有目标化合物对白色念珠菌的最小抑菌浓度均小于或等于32 mg/L。     

新型异吲哚酮衍生物的合成与活性研究

为了寻找结构新颖,活性较好的抗肿瘤化合物,本文设计并合成了15个未见报道的异吲哚酮衍生物(I₁~I₅, II₁~II₅和III₁~III₅),其结构经¹H NMR和HR-MS(ESI)表征。使用四甲基偶氮唑盐(MTT)法,初步的生物活性测试结果表明：部分化合物对人肺癌细胞A549(II₄, IC₅₀=15.49μM)、人结肠癌细胞Colo205(II₄, IC₅₀=15.54μM)、人胰腺癌细胞PNAC-1(II₄, IC₅₀=37.07μM)和人骨髓瘤细胞U266(II₅, IC₅₀=75.27μM)表现出明显的抑制作用。      

三唑酰胺1,4-戊二烯-3-酮衍生物的合成及生物活性

以丙酮和水杨醛为起始原料,设计合成了9个新型含氟1,2,4-三唑酰胺姜黄素类化合物,通过¹H NMR、¹⁹F NMR、IR及元素分析等技术手段对目标化合物进行了结构表征。 采用Airbrush喷雾法进行生物活性测试,结果表明部分化合物具有不同程度的杀虫活性。     

Synthesis and Biological Activities of Novel Methyl Xanthine Derivatives

Caffeine is one of methyl xanthine compounds,which has the similar mode of action as ryanodine receptor insecticide.In order to find novel and efficient insecticide,structural modification of certain methyl xanthine compounds was made by introducing some common pesticidal active moieties into the structure of caffeine.Eleven novel methyl xanthine compounds were synthesized and characterized by 1H nuclear magnetic resonance（1H NMR）,elemental analylsis or high-resolution mass spectrometry（HRMS）.According to the biological activity results,it was found that these new compounds show moderate activity towards Mythimna separata Walker and Culex pipiens pallens.For example,compound 2d shows a lethality rate of 40％ at 200 mg/L towards Mythimna separata Walker,compounds 2i and 2f show 56.7％ and 53.3％ lethality rates at 2 mg/L towards Culex pipiens pallens,which are all better than caffeine.In addition,some compounds of them show moderate antifungal activity to some plant pathogenous fungi.     

新型汉防己甲素衍生物的合成及其生物活性

以汉防己甲素为原料,经溴代反应制得关键中间体5-溴汉防己甲素(2); 2与硼酸衍生物经Suzuki反应合成了6个新型的汉防己甲素衍生物(4a~4f),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。采用CCK-8法初步考察了4a~4f对人早幼粒白血病细胞(HL60)和人肺癌细胞(A549)的抑制活性;并采用MTT法对活性较好的化合物进行复筛。采用酶联免疫吸附法考察4a~4f对多种受体酪氨酸激酶的抑制活性。结果表明：4b, 4c和4e对HL60和A549有一定的抑制活性; 4b和4c对受体酪氨酸激酶FGFR1的抑制活性大于50%。     

Synthesis and Biological Activities of Novel Seleno epi-Daunomycin Derivatives

Abstract

3′-[2-(Selenoaryl)acetamido]epi-daunomycin derivatives 2a–d and 4′-[2-(selenoaryl)acetoxy]-N-(trifluoroacetyl)epi-daunomycin derivatives 4a–e were synthesized from epi-daunomycin 1d and N-trifluoroacetyl epi-daunomycin 3, respectively. These new compounds were assayed against human stomach cancer SGC-7901 and human leukaemia HL60.     

双三唑席夫碱哒嗪酮衍生物的合成及其生物活性

设计合成了9种未见文献报道的双三唑席夫碱哒嗪酮化合物。用1H NMR、13C NMR、IR及元素分析表征结构。生物活性初步结果表明,在500 mg/L浓度下部分化合物对黄瓜花叶病毒(CMV)、小麦赤霉病菌(G.zeae)、辣椒枯萎病菌(F.oxysporum)和苹果腐烂病菌(C.mandshurica)有一定抑制作用。     

三唑Schiff碱邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成及生物活性

以2,4-二氯苯甲酸和2-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,设计合成了8个新型含2,4-二氯苯基1,2,4-三唑Schiff碱邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物,通过1H NMR、IR及元素分析等技术手段对目标化合物进行了结构表征。 采用Airbrush喷雾法进行生物活性测试,结果表明,部分化合物具有不同程度的杀虫活性,其中化合物9a在600 mg/L浓度下对小菜蛾和粘虫的致死率均为100%。     

Design,Synthesis, and Antipoliferative Activities of Novel Substituted Imidazole-Thione Linked Benzotriazole Derivatives

A new series of benzotriazole moiety bearing substituted imidazol-2-thiones at N1 has been designed, synthesized and evaluated for in vitro anticancer activity against the different cancer cell lines MCF-7(breast cancer), HL-60 (Human promyelocytic leukemia), and HCT-116 (colon cancer). Most of the benzotriazole analogues exhibited promising antiproliferative activity against tested cancer cell lines. Among all the synthesized compounds, BI9 showed potent activity against the cancer cell lines such as MCF-7, HL-60 and HCT-116 with IC₅₀ 3.57, 0.40 and 2.63 µM, respectively. Compound BI9 was taken up for elaborate biological studies and the HL-60 cells in the cell cycle were arrested in G₂/M phase. Compound BI9 showed remarkable inhibition of tubulin polymerization with the colchicine binding site of tubulin. In addition, compound BI9 promoted apoptosis by regulating the expression of pro-apoptotic protein BAX and anti-apoptotic proteins Bcl-2. These results provide guidance for further rational development of potent tubulin polymerization inhibitors for the treatment of cancer.