凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-乙酸水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系(r>0.999),样品的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差为1.35%~3.57%,对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1.8,5.0,9.5,8.0,6.5μg.kg-1。     

高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料

对位红和苏丹色素都属于偶氮类化工染色剂,主要用于润滑油以及生化毒理学研究中的着色,苏丹系列有苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G等。对位红和苏丹色素中的“偶氮苯”被降解后,就会产生“苯胺”,过量的“苯胺”被吸入人体,可能会造成组织缺氧,呼吸不畅,引起中     

高效液相色谱法同时测定食品中的苏丹红、苋菜红和胭脂红

建立了高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ与苋菜红、胭脂红的分析方法,考察了流动相组成及配比、缓冲溶液浓度及pH、柱温、流速等因素对分离的影响,确定了最佳洗脱条件和最佳检测条件.在最佳的色谱条件下6种化合物的标准曲线线性关系良好(r为0.9990～0.9999),检出限在0.12～0.15 μg/mL,相对标准偏差在2.0%～2.6%,样品加标回收率为76.8%～105.9%.已用于食品中苏丹红、苋菜红及胭脂红的检测.     

高效液相色谱法测定食品中红40色素

高效液相色谱法测定食品中红40色素,具有检测精度高、操作简便等优点,同时对检测非单一色素的食品也是十分有效的。     

高效液相色谱法测定日化用品中苏丹红类着色剂

应用高效液相色谱法测定了日化用品中苏丹红类着色剂（包括苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ）的含量。样品用丙酮-乙腈（1＋3）混合溶液提取后,经ZORBAX Eclipse XDB-C_8色谱柱分离,以不同体积比的甲酸-水（0.1＋99.9）溶液和甲酸-乙腈（0.1＋99.9）溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。苏丹红Ⅰ的检...     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ

以苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了苏丹红分子印迹聚合物,作为固相萃取吸附剂,用于食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定。样品经乙腈提取,所得提取液分子印迹固相萃取柱,然后用乙醇-正己烷（1+1）溶液作洗脱剂将苏丹红洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为0.5～15 mg·L^-1,检出限（3S/N）为4μg·kg^-1。以辣椒粉和辣椒酱为基体,在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在70.3%～85.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）低于6.0%。     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ^Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基（Diol）硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（50 mm×2.0 mm,5μm）上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1¹0.0 mg·L^-1范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%⁹4.2%,相对标准偏差为3.4%⁵.3%,检出限为0.018⁰.030 mg·kg^-1,定量下限为0.06⁰.10 mg·kg^-1。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。     

超高效液相色谱法测定脐橙中橘红2号和苏丹红

采用超高效液相色谱法同时测定脐橙中的橘红2号和苏丹红染料。样品经乙腈超声提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长分别为478 nm和515 nm。5种染料的质量浓度在0.20~20 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.31~0.53μg·kg-1之间。加标回收率在87.8%~99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.54%~3.1%之间。     

红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定

建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1～20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%～96%;检出低限为7.8μg/kg.     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹Ⅰ

苏丹I是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中一种红色偶氮类合成着色剂.     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

高效液相色谱法测定禽蛋产品中苏丹红类染料

采用高效液相色谱法测定了禽蛋产品中苏丹红类染料,包括苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ及对位红的残留量。试样中苏丹红类染料用丙酮萃取,用固相萃取法将萃取液通过MAX柱达到进一步的分离和提纯。MAX柱经过用甲醇、氢氧化钠及乙酸乙酯先后淋洗后,最终用由乙酸乙酯、甲醇及甲酸组成的淋洗剂淋洗。用氮气吹干洗出液,残渣用乙腈浸取,所得溶液经滤膜过滤后供HPLC测定。方法的检出限为0.1 mg.L-1,以咸蛋样品为基体分别加入0.25和1.0 mg.kg-1的5种苏丹红类染料的标准作了回收试验,所得回收率结果在76%~92%之间,也作了方法的精密度试验,所得相对标准偏差(n=5)均小于4.5%。     

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱(HPLC)法分析并采用凝胶净化系统(GPC)预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器(VWD),检测波长为485 nm。对位红标准溶液在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方(R2)为0.9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为:71.0%±2.5%~90.4%±4.0%和72.1%±3.1%~91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05μg/g。     

高效液相色谱法测定食品中的香豆素

介绍了用反相高效波相色谱（RP－HPLC）测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V（甲醇）：V（水）=9：1反萃取,用RP－HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg／L,在2～10mg／L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6％～100．8％,方法可行。     

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-Ｃ18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm~471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限。将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%。该法简便、快速、准确。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

利用次氯酸钠将食品中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。采用Extend-C18 5μm不锈钢柱,以甲醇-水(体积比为80：20)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。甜蜜素的浓度在1～80μg／mL内与色谱峰面积成良好的线性关系,回收率为102．8％～103．0％,检出限为1μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．84％。