碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅶ.丁基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇_(124)体系

本文研究了丁基罗丹明 B-磷钼杂多酸-PVA_124超高灵敏显色反应,提出了测定痕量磷新的分光光度法,缔合物的最大吸收波长位于588nm 处,表观摩尔吸光系数ε值为1.1×10~6L·mol~(-1)·cm,研究了缔合物的组成比和红外光谱,并初步讨论了反应机理,本法直接用于钢、试剂和水样的分析,结果较为满意,测定下限分别可达4ppb(10ml 水)和2×10~(-6)％(1g 试剂)。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究——Ⅵ.丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系

本文研究了丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA-124体系,由于形成高取代氢原子的杂多酸而使反应灵敏度大增,ε值高达6.9×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。缔合物的组成比As(V):BRB=1:7。红外光谱研究证明,染料和杂多酸形成了离子对缔合物。本法可成功地用于水样和试剂中痕量砷的测定。测定下限分别为2.0ppb(水样)和2×10~(-6)％(试剂)。     

光度法连续测定钼中微量磷砷

本文研究了钼(包括三氧化钼、钼酸铵)中微量磷、砷光度法的连续测定。在0.6—1.2mol/L及1.0—1.6 mol/L硝酸中,磷、砷分别与钼酸氨生成磷、砷钼酸,再分别用磷、砷萃取剂萃取,还原为磷、砷钼蓝并反革取于水相进行光度测定。方法操作简便,灵敏度高,磷ε_(780)=1.54×10~4,砷ε_(780)=2.24×10~4。测定范围1—100ppm,相对偏差为7.9—26%。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

痕量硅的催化极谱测定

硅的极谱测定有间接法,直接法与伏安法等。我们研究了在一定条件下使SiO_4~(2-)与MoO_4~(2-)形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10~(-10)M(0.02ppb)。本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10~(-6)％。实验仪器与试剂:8960型极谱仪(上海冶金所,上海分析仪器厂)。反渗透水;各种酸均为MOS级或亚沸蒸馏;钼酸铵(E.Merck,G.R);试样表面腐蚀剂为醋酸-硝酸-氢氟酸(5:15:2);极谱底液为2.5％氯酸钾-0.1M苯羟乙酸-0.5M硫酸。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼

基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10~(-4)μg/ml,可测定浓度范围为1×10~(-3)～9×10~(-1)μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi

阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl～0.2 MNH_4Ac～5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及     

催化极谱法测定化探试样中痕量硒

地球化学试样中痕量硒的测定,对于研究金矿成矿规律有重要意义。本文提出在Se(Ⅳ)-Na_2SO_3-EDTA-柠檬酸铵-乙二胺-KIO_3体系中催化极谱法测定化探试样中痕量硒。极谱波轮廓对称,灵敏度高,体系抗干扰离子能力强,试样经酸分解后不需分离富集,取清液直接进行测定。硒浓度在5×10~(-5)-1×100~(-3)μg/mL范围内与峰电流呈线性关系,方法检出限为6×10~(-10)mol/L,并用于GSD化探标样测定,结果准确。一、仪器及试剂 Jp-2型示波极谱仪(成都仪器厂))。20％亚硫酸钠(AR):5mol/L乙二胺(AR);3％碘酸钾(AR);三氯化铁(Cp)稳定剂(2mg Fe/mL);混合络合剂:11g EDTA(AR)、37g柠     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金

本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl_(4-)对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H_2O_2体系测定痕量金的新的化学发光分析法。方法的灵敏度很高(检测限达2×10~(-10)gAu/ml),线性范围从1×l0~(-9)～1×l0~(-5)gAu/ml;对5oppb Au测定的相对标准偏差为4.4％;试剂空白低,选择性高。采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅳ.乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量硅新的高灵敏分光光度法。缔合物的最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数e达3.4×10~5L·ol~(-1)cm~(-1),为本类体系中最灵敏的方法。缔合物的组成比为Si(Ⅳ):ERB~+=1:4.由红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响。本法直接用于水样及试剂中痕量硅的测定,得到满意的结果,检测下限分别为水样10ppb;试剂1×10~(-5)％。     

鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定

液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)～1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)～1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差     

动力学光度法测定痕量砷的研究和应用

本文首次提出一种新的、高灵敏度的、测定痕量砷的分析方法—动力学光度法。此法灵敏度达到1×10~4 mol~(-1)·dm~2·min~(-1),检测下限可达0.0016μgAs/ml,相对标准偏差为7.4%,方法简便。快速,适合化探样品及水样中痕量砷的测定,并已成功地用于环保监测分析。     

萃取催化动力学光度法测定痕量铈

研究了在氨性介质中痕量铈(Ⅳ)阻抑过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的新指示方法和动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量单一稀土元素铈的新方法。方法的线性范围为0～1.0μg/25mL,检出限为1.34×10~(-9)g/mL,表观速率常数为7.083×10~(-4)/s。该体系用于1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMBP)、乙酸丁酯和磷酸三丁酯(TBP)联合分离萃取测定钢样中的铈,相对标准偏差为1.34％～2.04％,回收率为97.5％～102.5％。