Ag@YF3∶Eu3+核壳结构纳米材料的制备与性能研究

采用乙二醇法制备了单质Ag纳米粒子,并通过直接沉淀法合成了均匀球形的Ag@YF3:Eu3+核壳结构复合纳米发光粒子,对产物的结构和性能进行了表征.XRD分析表明:Ag表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3:Eu3+.TEM照片表明:所得的纳米复合粒子具有明显的核壳结构和均匀的球形,中间Ag粒子的尺寸在80～100 nm之间,Ag@YF3:Eu3+的粒径尺寸约为150～180 nm,表面粗糙且包覆完全.电子衍射表明复合样品为多晶.荧光光谱表明:该纳米复合粒子具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,但是比纯的YF3∶Eu3+的发光强度要弱,其荧光寿命有所增强,这表明Ag纳米粒子对外层的YF3:Eu3+的发光有猝灭作用.     

Ag@SiO2@Y2O3:RE3+（RE=Eu,Tb）核壳结构发光材料的制备与性能

采用均相沉淀法制备了Ag@SiO2@(Y,RE)(OH)CO3.H2O(RE=Eu,Tb)核壳结构微球,经过700℃焙烧后成功制备出Ag@SiO2@Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)核壳结构发光材料。XRD谱图表明Ag核具有结晶良好的面心立方结构;SiO2层为无定型;Y2O3层为立方晶系。FTIR谱图表明核壳之间以化学键相结合。TEM照片表明合成了核壳结构的表面光滑的复合微球,分散良好,大小均匀,Ag核的粒径分布为50±20 nm;SiO2层的厚度为20～30 nm;Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)层厚度约为125 nm。电子衍射图像表明Ag@SiO2@Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)为多晶结构。UV-Vis光谱表明表面包覆使Ag离子的等离子体共振吸收峰发生了红移。荧光光谱表明Ag@SiO2@Y2O3:Eu3+具有Eu3+的特征红光发射,Ag@SiO2@Y2O3:Tb3+具有Tb3+的特征绿光发射,但是发光强度均比纯的Y2O3:RE3+有所减弱,说明贵金属的引入对稀土Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)的发光起到了荧光猝灭的作用。     

Ag@YF3:Eu3+核壳结构纳米材料的制备与性能研究

采用乙二醇法制备了单质Ag纳米粒子,并通过直接沉淀法合成了均匀球形的Ag@YF3∶Eu3+核壳结构复合纳米发光粒子,对产物的结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Ag表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3∶Eu3+。TEM照片表明:所得的纳米复合粒子具有明显的核壳结构和均匀的球形,中间Ag粒子的尺寸在80~100 nm之间,Ag@YF3∶Eu3+的粒径尺寸约为150~180 nm,表面粗糙且包覆完全。电子衍射表明复合样品为多晶。荧光光谱表明:该纳米复合粒子具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,但是比纯的YF3∶Eu3+的发光强度要弱,其荧光寿命有所增强,这表明Ag纳米粒子对外层的YF3∶Eu3+的发光有猝灭作用。     

稀土离子掺杂Ba2GdF7纳米颗粒的合成及其上转换发光性质研究

采用热分解法制备了稀土离子掺杂的立方相Ba2GdF7上转换发光纳米粒子。利用X射线衍射(XRD)技术测定了样品的物相,通过透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计分别分析了样品的形貌、尺寸和上转换发射光谱。实验结果表明:合成的样品为单分散的、其平均尺寸为14 nm,立方相结构的Ba2GdF7纳米颗粒。在980 nm红外光激发下Ba2GdF7:Yb0.2Er0.04纳米颗粒分别发射来自于Er3+离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2光跃迁的绿光和4F9/2→4I15/2光跃迁的红光发射。     

SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子的制备与表征

采用简单的液相法合成了SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子, 并对其结构及发光性能进行了表征. XRD分析表明包覆层LaF3:Eu3＋为立方晶相结构, 红外光谱表明SiO2颗粒表面有柠檬酸的修饰, 电镜照片表明合成了球形的核-壳结构的复合粒子, 包覆层厚度为10～20 nm, 光谱测试表明核-壳复合粒子与纯的LaF3:Eu3＋具有相同的发光性能, 均以589 nm附近的5D0—7F1磁偶极跃迁为最强发射峰, 说明Eu3＋在LaF3基质中占据的格位相同.     

SiO2／LaF3：Eu3＋核壳结构发光粒子的制备与表征

采用简单的液相法合成了SiO2/LaF3:Eu3 核壳结构发光粒子,并对其结构及发光性能进行了表征.XRD分析表明包覆层LaF3:Eu3 为立方晶相结构,红外光谱表明SiO2颗粒表面有柠檬酸的修饰,电镜照片表明合成了球形的核-壳结构的复合粒子,包覆层厚度为10～20 nm,光谱测试表明核-壳复合粒子与纯的LaF3:Eu3 具有相同的发光性能,均以589 nm附近的5D0-7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,说明Eu3 在LaF3基质中占据的格位相同.     

荧光增强核壳结构NaYF_4:Yb,Er@NaGdF_4@SiO_2@Ag上转换荧光纳米粒子的制备与性能

通过热分解法合成了NaYF_4:Yb,Er油溶性上转换荧光纳米粒子,并以NaYF_4:Yb,Er为晶种制备了核壳结构的NaYF_4:Yb,Er@Na Gd F4荧光纳米粒子,经荧光测试纳米粒子的荧光性能提高了8倍。用反相微乳液法在纳米粒子表面包覆了一层Si O2-(CH2)3-NH2,有效地改善了纳米粒子的水溶性。在Si O2表面沉积Ag纳米粒子,通过贵金属纳米粒子表面等离子共振效应进一步增强了复合纳米粒子的荧光性能,经测试纳米粒子荧光性能又提高了8倍。通过小鼠体内成像实验,发现所合成的纳米粒子生物体内具有较强荧光成像功能。试验中还发现表面活性剂Igepal CO-520和TEOS对包覆层形貌有着重要的影响。     

TiO2浓度对核-壳结构Ag/TiO2纳米复合粒子结构以及三阶非线性光学性质的影响

采用光还原方法制备了核-壳结构的Ag/TiO2纳米复合粒子, 通过TEM、UV-Vis光谱和XRD表征了不同TiO2浓度下Ag/TiO2纳米复合粒子的结构和光学性质. UV-Vis光谱证明了银颗粒的存在, 且复合粒子中的银粒径随着TiO2含量的增加而增加, 同时随着TiO2浓度的增加, 银的吸收峰出现明显的增强和展宽；从TEM照片 发现, Ag/TiO2纳米复合粒子是一种以Ag为核, 外面包覆一层TiO2的核-壳结构, TiO2浓度和Ag+浓度的增加, 使得复合粒子的银颗粒粒径增大. 用Z-扫描技术, 以锁模Ti:sapphire飞秒激光器发出的脉宽为130 fs激光做光源, 在790 nm波长的光作用下, 研究了0.5%(w)Ag+含量, 不同TiO2浓度的Ag/TiO2纳米复合粒子的非线性光学特性. 结果发现, 在790 nm激光作用下, 0.25%(w)TiO2样品膜有双光子吸收和自聚焦非线性折射现象; 而当TiO2浓度为0.70%(w)时, 样品膜的非线性吸收由反饱和吸收转变为饱和吸收.     

GdF3∶Er3+，Yb3+的合成和上转换发光特性

采用水热法制备了Er3 离子浓度为3%,yb3 离子浓度分别为10%,20%的GdF3:Er3 ,Yb3 .XRD结果表明:合成的样品均为正交结构的GdF3,Cd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品的晶粒尺寸分别为28和26 nm.研究了980 nm红外光激发的上转换发射光谱.结果表明:红光和绿光发射分别来自于Er3 离子的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.样品的绿光发射强度较红光发射强.但绿光和红光发射的相对强度比例与Yb3 离子浓度有关.对Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品中可能的上转换发光机制进行了讨论.     

Y0.78Yb0.2Er0.02F3多孔纳米粒子的合成与上转换发光

以Y2O3,Yb2O3,Er2O3,NH4F等试剂为原料,采用水热法在180 ℃下保温10 h获得了NH4Y1.56Yb0.4Er0.04F7球形纳米粒子. 所获得的纳米粒子在氮气保护下400 ℃灼烧2 h,制备出Y0.78Yb0.2Er0.02F3纳米粒子. 利用Scherrer公式计算出NH4Y2F7:Yb3 ,Er3 和YF3:Yb3 ,Er3 的粒径分别为65.8和68.3 nm. TEM照片展示粒子近球形,其大小与Scherrer公式计算结果一致. TEM还揭示每个粒子上面应带有许多小孔. 氮气吸附脱附实验进一步证实了粒子上存在小孔. 在980 nm的红外激光激发下,NH4Y1.56Yb0.4Er0.04F7不发光,而Y0.78Yb0.2Er0.02F3发出明亮的绿光,表明所获得的Y0.78Yb0.2Er0.02F3具有强的上转换发光.     

SiO2 /Au核壳结构纳米粒子的制备及表征

通过以金纳米粒子为表面晶种和壳生长的方法制备了金纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。采用TEM 和UV-Vis对复合粒子进行了表征和研究，结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、金纳米壳光滑完整，且壳厚度可通过反应物的用量来控制。当核半径与壳厚度之比在4到13之间变化时,复合粒子的光学共振峰在可见光区到近红外光区范围内可发生大于500 nm波长的移动。     

Fe3O4@SiO2@YF3:Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3:Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3.TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3:Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3:Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面.磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用.     

Fe3O4@Gd2O3:Eu3+磁光双功能复合粒子的制备与表征

采用水热法合成了Fe3O4@Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:700℃煅烧后Fe3O4表面包覆上了结晶良好的立方晶系的Gd2O3:Eu3+.TEM照片表明:所得的复合粒子具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～300 nm之间,Fe3...     

Fe_3O_4@ZnO@YVO_4:Eu~(3+)磁-光-吸波多功能复合纳米颗粒的制备及其性能研究

结合溶剂热法和沉淀法以氨基功能化的Fe_3O_4纳米颗粒为磁核,在其表面先后包覆上ZnO层和YVO_4:Eu~(3+)发光层,制得集磁性-发光性-微波热转换性能于一体的Fe_3O_4@ZnO@YVO_4:Eu~(3+)多功能复合纳米颗粒,并对其结构和性能进行了研究.X射线衍射(XRD)分析表明,Fe_3O_4表面成功包覆上了六方晶系红锌矿ZnO和四方相YVO_4.透射电子显微镜(TEM)照片表明,所得的复合纳米颗粒具有明显的核壳结构和球形形貌,构成核的Fe_3O_4纳米颗粒的尺寸在30~40 nm,Fe_3O_4@ZnO@YVO_4:Eu~(3+)多功能复合纳米颗粒的尺寸约为50~60 nm,壳层厚度约为10 nm.磁性、荧光光谱和微波热转换特性分析表明,该复合纳米颗粒同时具有良好的发光性、较强磁性和独特的微波热转换特性,在药物传输与可控释放领域具有潜在的应用价值.     

Fe3O4@SiO2@mTiO2介孔多功能纳米复合颗粒的制备及载药能力

以溶剂热法制备氨基功能化的Fe_3O_4纳米颗粒为磁核,结合溶胶-凝胶法和模板法在其表面先后包覆上致密的SiO_2层和介孔TiO_2层,制备了磁性-发光-微波热转换性-介孔结构为一体的多功能核-壳结构纳米复合颗粒,并对其结构、性能及载药能力进行了研究。XRD分析表明:Fe_3O_4表面包覆上了无定形结构的SiO_2和TiO_2。TEM照片表明:所得的纳米复合颗粒具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe_3O_4颗粒的尺寸在40~50 nm之间,Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2核壳结构纳米复合颗粒的尺寸为60~70 nm,壳层厚度约10 nm,并可观察到壳层中清晰的孔状结构。磁性、荧光光谱和微波热转换特性分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性、磁性和微波热转换特性。N_2气吸附及药物负载率分析表明,该复合颗粒具有较高的比表面积(640 m~2·g~(-1))和介孔结构(孔径约2.8 nm)并且具有较高的药物负载率。     

沉淀法合成纳米晶上转换发光材料Y_2O_2S:Yb,Er

采用沉淀法在不同温度下合成了纳米上转换发光材料Y2O2S∶Yb,Er,运用XRD、TEM和上转换发光光谱对其进行表征。结果表明,使用该法在700℃即能合成纳米上转换发光材料Y2O2S∶Yb,Er,随着合成温度的升高,产物的粒径从60到120nm逐渐增大。上转换发光光谱显示该材料主要有2个发射带,其中红光发射的中心波长位于668nm,绿光发射的中心波长位于525和550nm。此外,对材料的上转换发光过程进行了探讨。     

Er3+/Yb3+共掺纳米In2O3的制备及上转换发光

用低温溶剂热法以乙二醇为溶剂合成了Er3+和Yb3+共掺的In2O3纳米晶。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、漫反射光谱和上转换发光光谱对样品进行了分析。XRD和TEM结果表明,产物为纯的立方相In2O3结构,粒径约为30 nm;漫反射光谱显示了In2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶在522、653和975 nm附近有3个吸收带;在980 nm近红外光激发下,样品发射出中心波长为525及555 nm的绿光和662 nm的红光,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁;研究了Er3+和Yb3+离子的不同掺杂浓度对发光强度的影响,确定了Yb3+和Er3+离子的最佳掺杂浓度均为3%;双对数曲线显示绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程,对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。     

Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3。TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3∶Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面。磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。     

GdF3∶Er^3＋,Yb^3＋的合成和上转换发光特性

采用水热法制备了Er^3＋离子浓度为3%,Yb^3＋离子浓度分别为10%,20%的GdF3∶Er^3＋,Yb^3＋。XRD结果表明：合成的样品均为正交结构的GdF3,Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品的晶粒尺寸分别为28和26nm。研究了980nm红外光激发的上转换发射光谱。结果表明：红光和绿光发射分别来自于Er^3＋离子的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁。样品的绿光发射强度较红光发射强。但绿光和红光发射的相对强度比例与Yb^3＋离子浓度有关。对Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品中可能的上转换发光机制进行了讨论。     

Ag_核Au_壳金属复合纳米粒子的制备及表面增强拉曼光谱研究

在已制备好的Ag纳米粒子表面,通过化学还原的方法沉积生长Au包裹层,制备了粒子尺寸为50-70nm的Ag核Au壳复合纳米粒子.通过改变AuCl₄^-量,使Ag_100-xAu_x中Au的含量由x=0变为x=30.用UV-Vis吸收光谱和透射电子显微镜(TEM)对该结构纳米粒子进行了表征,并以对巯基苯胺(PATP)为探针分子进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究.表面拉曼光谱表明,该结构的纳米粒子具有比Ag更强的SERS活性,随着Au:Ag比例的逐渐增加,其活性呈现先增大后减小的趋势,其最大增强约为Ag纳米粒子的10倍.