离子色谱-质谱法测定面制品中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

溴酸盐是一种 2B 级致癌物,但因为其成本低廉,在我国曾被广泛作为面粉改良剂使用,我国从2005 年开始全面禁止溴酸盐在面粉中作为添加剂使用.氯酸盐和高氯酸盐都是重要的工业原料,且都是在自然环境中广泛存在的污染物[1-2],会通过食物链富集或者环境暴露污染,给人类的健康带来了威胁,尤其是高氯酸盐在自然界中极其难降解,属...     

溴酸盐检测方法问世

前不久，大连市产品质量监督检验所成功地开发出采用离子色谱法测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐的检测方法。面粉中溴酸盐过量的问题，可望通过这种检测方法的普及得到遏制。     

离子色谱法测定面制品和面包改良剂中的溴酸盐

用离子色谱法测定面制品和面粉改良剂中的溴酸盐。用30 mL水超声提取样品15 min(脂肪含量高的样品先用正己烷除脂),过HLB柱和银氢柱净化,以AS9–HC色谱柱分离,NaHCO3作为淋洗液,电导检测器检测,实现了复杂基质面制品中溴酸盐的检测。方法线性相关系数大于0.999,最低检测浓度为0.5 mg/kg,加标回收率为78.4%~106.3%。利用建立的方法对面制品和面包改良剂中的溴酸盐进行检测,共检测各类面制品144份,总体合格率为97.2%;检测面包改良剂类产品10份,合格率为40.0%。     

离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除

溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手     

在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐

建立一种简单快速检测面粉中溴酸盐的在线渗析-离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5250和Metrosep A Supp 1 Guard分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液,流速为0．65 mL·min-1,进样体积为100μL,并采用抑制型电导检测器。峰面积与溴酸盐质量浓度在0．005～10．0 mg·L-1之间呈线性关系,相关系数为0．999 9,在1．0,50．0及100．0 mg·kg-1三个浓度水平作精密度试验,所得相对标准偏差依次为1．75％,0．55％和0．85％,样品加标平均回收率在80．8％～95．2%之间;取面粉10 g溶于100 mL超纯水中,检出限为0．10 mg·kg-1。     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

泡沫铜电极电还原去除溴酸盐研究

电化学还原去除水中溴酸盐的研究表明,与石墨、碳纸及泡沫镍电极相比,泡沫铜电极对溴酸盐的去除效率较高.溴酸盐电化学还原速率随阴极电势降低先升高后降低.低pH条件下,溴酸盐电还原速率较高.初始溴酸盐浓度在50~350μg/L范围内,当阴极电势高于-1.5 V时,溴酸盐电还原过程受电子转移和溴酸盐扩散共同控制;当阴极电势小于-1.5 V时,溴酸盐的还原过程控速步骤主要是浓度扩散.溶解性有机物对溴酸盐电还原过程有明显的抑制作用.该电化学体系中,溴酸盐几乎彻底被还原为等量溴离子,溶液pH略有上升.自来水中溴酸盐的还原速率略低于去离子水.通过XPS分析了电化学还原反应前后泡沫铜电极上的Cu和O价态变化.     

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱（Dionex）,以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3^-检出限为0.015mg/L（进样体积50μL,S/N=3）,标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L（r=0.999 9）,相对标准偏差为2.5%（n=8）.用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉及其制品中溴酸盐残留量

面粉样品用水分散,含油脂高的样品需另加石油醚,用超声提取和离心分离.分取一定量的上层清液流经On-GuardⅡRP柱除去部分有机杂质,所得流出液用于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定其溴酸盐含量.为尽可能提高ICP-MS检测的灵敏度,选用了仪器高功率工作参数,质谱干扰主要是多原子干扰,选用同位素<'79>Br作为测量同位素.由于经过了色谱柱分离,消除了多原子干扰,在离子色谱分析中采用硝酸及氨水作为流动相,溴酸盐工作曲线的线性范围为100 μg·L-1以内,方法的检出限(3σ/b)为0.6 μg·L-1.应用此方法分析了两种样品,测得平均回收率为97%,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.3%～8.3%之间.     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立一种检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法。利用On GuardⅡAg柱过滤去除水中氯离子,直接进样,电导检测器检测。该方法避免了氯离子对溴酸盐的干扰,测定水质溴酸盐的灵敏度和准确度均有很大提高。溴酸盐的检出限为0.005 mg/L,测定结果的相对标准偏差为7.56%(n=7),加标回收率为92.0%~110.0%。该方法操作简便快速、准确度高,适合于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

饮用水中痕量溴酸盐分析方法的研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,是一种潜在的致癌物。本文介绍了溴酸盐的形成、危害以及分析方法等,并着重对近年来溴酸盐的分析方法进行了详细的综述。     

大体积进样-浓缩柱在线富集-离子色谱法测定水中痕量及超痕量溴酸盐

建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,抑制电导检测。实验结果表明:溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2 μg/L之间时线性关系良好,相关系数r≥0.9995,方法检出限为0.01 μg/L。与常规进样相比,进样量可高达5 mL,浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定,2个加标水平的回收率在90%~100%之间,RSD(n=6)为2.1%~6.4%。该方法无需前处理,操作简单,准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集,适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。     

自制银柱IC法测定饮用矿泉水中的溴酸盐

采用自制的SPE-Ag柱去除样品中高浓度的氯离子,再用H柱去除可能带进系统的银离子,从而消除对溴酸盐测定的影响。基于此建立了测定饮用天然矿泉水中痕量溴酸盐的离子色谱方法。其最小检出浓度为0.005 mg/L,相对标准偏差为3.7%,回收率在100%～112%之间。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0．2μg／L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性（r=0．9996）。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90％～106％之间;1μg／L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差（RSD）为5．7％。     

离子色谱法测定瓶(桶)装纯净水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量

采用离子色谱法同时测定瓶(桶)装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。BrO3-和NO2-分别在5.00～100.00μg.L-1和1.00～50.00μg.L-1范围内呈线性,检出限(3s/k)分别为0.08,0.14μg.L-1。方法用于瓶(桶)装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率在92.7%～98.4%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

离子色谱法快速测定饮用水中4种卤氧化合物

<正>饮用水中的卤氧化合物主要包括亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐,这些物质都对人类健康有一定的威胁。亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐均属于饮用水消毒副产物。亚氯酸盐和氯酸盐是使用二氧化氯作为消毒剂产生的副产物[1-2],会破坏红血球,严重影响血液运输氧的功能,对人体健康的威胁不断凸显[3-4];溴酸盐是臭氧消毒的副产物,长期摄入会     

液相色谱-串联质谱研究面粉及其制品中偶氮甲酰胺降解规律及氨基脲污染水平

建立了面粉及其制品中氨基脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并研究了面粉及其制品中偶氮甲酰胺降解规律及氨基脲污染水平。面粉及其制品等经0.1 mol/L HCl溶液水解,邻硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS测定,内标法定量。氨基脲的线性范围为0.5~100μg/L;在面粉、馒头、面包等基质中添加浓度为0.5,1.0,5.0μg/kg时,氨基脲回收率范围为89.0%~99.4%,相对标准偏差在4.8%~12%之间;氨基脲定量限为0.5μg/kg。面粉制品中氨基脲的含量与偶氮甲酰胺的添加量呈线性关系。市售面包中氨基脲的阳性检出率为92.0%,阳性样品中氨基脲污染水平为17.6~353.0μg/kg,表明目前我国面包制品中氨基脲污染状况较为严重。     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕龄逅嵫蔚难芯

采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱,以9．0mmol／L Na2CO3溶液为流动相,邻二甲氧基联苯胺盐酸盐（ODA）等为柱后衍生剂,在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤,BrO3^-的检出限为0．033μg/L（3σ）,线性范围为0．2～260μg／L,样品分析结果的相对标准偏差（RSI））小于2％（n=6）,加标回收率在92％～101％之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示,溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差（RSD）<4%),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1%~107%。该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。     

离子色谱-柱后衍生紫外检测法测定化妆品中碘酸盐与溴酸盐

建立了同时检测化妆品中溴酸盐和碘酸盐的离子色谱-柱后衍生紫外检测器定量分析方法。样品用水提取,经RP柱净化,采用IonPac AS11-HC色谱柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液梯度洗脱,溴化钾、亚硝酸钠为衍生试剂,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:该方法在2.0～1 000 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.999 8);加标回收率为84%～99%;相对标准偏差小于2%。方法简单、快速、选择性强,可用于化妆品中碘酸盐和溴酸盐的测定。