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〕本文较系统地观察了毛细管气相色谱中出现的“双峰现象”即单一纯组分在某些气相色谱条件下,会出现两个类似独立组分的双峰。本工作研究了柱温、柱子固定相极性、样品溶剂种类、仪器结构以及操作等因素对双峰出现的影响。实验结果表明,在柱温较低、溶剂蒸发潜热较大的情况下,容易引起双峰的事实可能说明,毛细管气相色谱中的双峰现象是一种溶剂效应。事实上,通过更换合适的溶剂,可以消除这种现象。本文对有关实验结果进行了讨论。 相似文献
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痕量分析及气相色谱与液相色谱联用技术中进样量常达数百微升以上,大量溶剂的进入对多数气相色谱检测器的维护不利,即使是最通用的氢火焰检测器(FID)也因燃烧不完全造成污染等问题。商品化的多维气相色谱仪可以方便地实现溶剂放空操 相似文献
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研究了以十六烷基三甲基溴化铵(或十二烷基硫酸钠)为准固定相的胶束电动毛细管色谱法中的双峰及其形成原因. 指出在一定的条件下一种组分可以出现2个峰. 实验表明, 某一组分相应双峰的相对峰面积取决于该组分与表面活性剂之间的反应时间与温度以及样品中表面活性剂的浓度. 当样品中表面活性剂浓度增加时, 双峰中一个峰的相对峰面积增加, 而另一个减小; 温度可以加速反应的过程. 这意味着被分析物与表面活性剂之间的相互作用是一个慢过程, 这种相互作用可以产生一种稳定的物质, 并导致双峰的形成. 十六烷基三甲基溴化铵与间羟基苯甲酸反应产物的红外与核磁共振光谱证实了这一点. 相似文献
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柱头进样(On-column Injection)是毛细管气相色谱(GC)最常用的进样方法之一。它较之其它进样方法有许多优点,特别适用于宽沸程多组分的分析。1963年Zlatkis和Walker首先建议在毛细管气相色谱中使用柱头进样技术。1977年Schomburg等提出了冷柱头(室温)导入样品的方式,不久Grob等又发明了阀式柱头进样器。Grob的阀式进样器需用一种特制 相似文献
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新型的熔融石英毛细管色谱柱,由于柱效率高、惰性好、且有一定弹性不易折断,故操作使用方便而日益受到国内外气相色谱工作者的注目。国内也已有小批试制,一般内径为0.15—0.3毫米,外径0.3~0.5毫米,柱材质为高纯石英,柱外涂有聚酰亚胺保护层。采用静态法涂渍此种柱型时,只有当柱长不超过20~30米方能达到较高的涂渍效率。但对于许多复杂混合物的分析,例如汽油中单体烃组成的分离分析,往往需要二根或几根石英毛细管柱串联接成80米或更长的长柱。有时由于操作不慎也可能使价格 相似文献
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气相色谱技术近十年来,发展仍十分迅速。气相色谱作为高分辨分离手段的技术,直到70年代,先后出现了多种类型毛细管色谱柱,满足分析复杂混合物的需要。人们针对玻璃毛细管易脆及表面活性等问题。于1979年Dendeneau等人提出了弹性石英毛细管柱的制作技术及应用。用高纯石英材质制成的柱子具有惰性、柔性,便于与仪器连接,因此促进此种柱型的广泛应用。近年来在各种杂志及国内外各种会议上发表了不少关于石英毛细管的拉制、涂渍及柱性能评价的文章,并提供了各种类型 相似文献
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玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。 相似文献
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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术 总被引:4,自引:1,他引:4
建立了一套填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系。联用接口由十通阀和多位阀构成,将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存,并在线无损失输送至GC分析,从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析。 相似文献
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研究了优劣瞻酥及瞻皮粉化学成分提取方法,系统地比较了毛细管气相色谱法,红外光谱法,紫外光谱法在瞻酥优劣鉴别中的应用效果。建立了用硫酸浴加热从瞻酥中提取挥发性和半挥发性化合物后,用瞻酥的毛细管气相色谱特征峰法鉴别瞻酥优劣的方法。 相似文献