金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的芳香胺氮氧化物配合物的合成与表征

芳香胺氮氧化物2,2′-联喹啉-N,N′-二氧化物(L_1),1,10-菲啰啉-N-单氧化物(L_2)、8-羟基喹啉-N-氧化物(L_3)和5.7-二硝基-8-羟基喹啉-N-氧化物(L_4)与过渡金属和稀土的固体配合物合成已有报道.但与贵金属形成的配合物尚未研究.由于芳香胺氮氧化物的配合物具有良好的荧光性能而受人注目,我们合成出12种标题配合     

新试剂2,7-双-(5-硝基-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸的合成及其分析性能的研究

本文报道了新试剂2,7-双-(5-硝基-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称NQANS)的合成,提纯方法,研究了它们与金属离子的显色反应.实验结果表明NQANS是Co(Ⅱ),Be(Ⅱ)的良好显色剂,与其它同类喹啉偶氮衍生物显色剂相比,NQANS具有较高的选择性.     

稀土8-羟基喹啉四元混合阴离子配合物合成和表征

合成了三个稀土8-羟基喹啉的四元配合物，经元素分析，红外，紫外和DTA-TG等手段表征，确定配合物的化学式为Ln(CC1H2COO)2(Q)(HQ)(Ln=Ce,Pr,Nd,HQ=8-羟基喹啉），两个阴离子均配位，8-羧基喹啉同时起中性和负离子配体的作用。     

关于δ-羟基喹啉-5-磺酸螯合形成树脂特性的研究

以二乙烯苯交联的聚苯乙烯为母体,经硝化、还原、重氮化后再与8-羟基喹啉偶联制得的8-羟基喹啉螯合树脂,对金属离子的浓缩与分离,在选择性和有效性上是十分显著的,但由于合成较繁,成本较高,限制了它的广泛应用。近年来,提出以8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)对强碱性阴离子树脂(C1-型)进行转化而得到的HQS螫合形成树脂,也有人称为HQS负载树脂。它既保存了螯合树脂的性能,又克服了在合成上的困难。     

痕量锰的催化-萃取-光度测定法

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸。反应产物用四氯化碳萃取,有机相为红色,其吸收峰位于520nm,反应具有较高的稳定性,用于茶叶中痕量锰的测定。     

水溶性含偶氮基团卟啉铑螯合物的合成及光助还原水放氢的研究

合成了四种配体:5,10,15,20-四[2-羟基-3-(4′-磺酸钠)偶氮苯基]卟啉(Ⅰ),5,10,15,20-四[4-羟基-3-(4′-磺酸钠)偶氮苯基]卟啉(Ⅲ_b),5,10,15,20-四[4-羟基-3-(4′-磺酸钠)偶氮苯基]卟啉十二水合物(Ⅲ_a)及5,10,15,20-四[4-羟基-3,5-二(4′-磺酸钠)偶氮苯基]卟啉(Ⅴ),和四种螯合物:C_(68)H_(40)N_(12)O_(16)S_4Na_3Rh~(Ⅱ)(含邻OH基),C_(68)H_(40)N_(12)O_(16)S_4Na_4Rh~Cl·7H_2O(Ⅳ_a),C_(68)H_(40)N_(12)O_(16)S_4Na_3Rh~(Ⅳb)(含对位OH基)及C_(92)H_(52)N_(20)O_(28)S_8Na_8Rh~Cl·2H_2O(Ⅵ),并用元素分析、电子光谱、IR、~1HNMR和TGA进行了表征,测试了螯合物-K_2PtCl_6—TiCl_3体系的放氢功能,结果表明,所合成的全部化合物在汞灯或自然光照射下都有产氢的能力。     

7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-δ-羟基喹啉-5-磺酸直接分光光度法测定阳极泥中的微量银

迄今为止,直接于水相中光度法测定Ag~ 的有机试剂为数不多.一般采用二硫腙,二甲氨基苄叉罗丹宁或DDTC等萃取比色方法.这类萃取比色方法需用大量的有机溶剂,而很多有机溶剂的毒性较大.我们曾合成了多只8-羟基喹啉-5-磺酸的偶氮类试剂,发现其中的7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(CNAQS)可作为Ag~ 的水相分光光度测定的显色剂.显色反应的最适酸度为pH 4～4.5;络合物的最大吸收波长在570nm处;摩尔吸光系数为3.27X10~4:Ag~ 与CNAQS的络合比为1∶2;测得络合物的表观稳定常数为1.26X10~(10).使用本试剂测定阳极泥中的微量银,所得结果与原子吸收光度相比较非常一致. Tavaras,T.等曾建议使用该试剂于Cd~(2 ),Cu~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )和Mo(Ⅵ)等离子的光度法测定,但用作银离子的显色剂,未见报道.     

硼上去烃化反应中的共生效应

考察三（２－苯并呋喃基）硼烷、三（２－呋喃基）硼烷及三（２－噻吩基）硼烷被某些β－二酮（乙酰丙酮、二苯甲酰基甲烷、二茂铁基甲酰丙酮）去烃化的能力，及其产物β－二酮螯合物在电子电离质谱反应中的再去烃化差异．结果证实，受共生效应支配，共生性配体２－苯并呋喃核及２－呋喃核比非共生性配体２－噻吩核均较难从硼原子上裂去．     

PAR鳌合形成树脂的性箭及其在分析上的应用

引言 近年来,我们曾把强碱性阴离子树脂转化成具有二甲酚橙(XO)或8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)螯合基团的树脂,分别称为XO-树脂,HQS树脂.目前对这类树脂已有多篇报道.负载的螯合试剂包括双硫腙-S,7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸,铬变酸,偶氮胛Ⅲ,APTS,TAN-3.6S,甲(?)类螯合试剂等. 4-(2-吡啶偶氮-间苯二酚(PAR)在分析化学中主要用作金属指示剂和光度显色剂.本文研究了PAR与阴离子树脂等摩尔交换转化成具有PAR基团的螯合形成树脂,简称PAR树脂.这样,就能以螫合树脂形式进行分离富集,扩大了PAR的应用范围.我们用原子吸收法研究了PAR树脂的一些性能以及应用于分离、富集天然水中的Cu,Zn,Cd离子.     

试剂8Q5SAC荧光光度法测定镓（Ⅲ）

用新合成的试剂７－（８＇－羟基喹啉－５＇－磺酸偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸研究了荧光光度法测定镓的反应条件。最后试用于人工合成样和自来水的回收试验，结果满意。     

钇的萘相吸光光度法研究

本文系统地研究了钇－8－羟基喹啉显色体系在萘相的显色反应，在NH4Cl-NH3(pH8)介质中，钇－8－羟基喹 啉显色铬合物能定量地被萘萃取，且固相色阶明显，钆在0－100ug/50mL，内符合比耳定律。     

铁铝催化体系催化丙烯酸丁酯聚合

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-8-羟基喹啉(acac=乙酰丙酮)催化体系催化丙烯酸丁酯(BA)聚合，考察了聚合规律，用凝胶渗透色谱研究了聚合物分子量和分子量分布．动力学研究表明聚合反应对单体浓度呈一级关系，表观活化能为13．9kJ／mol．     

偶氮喹啉双重光谱响应识别氟离子

8-羟基喹啉-5-偶氮-4'-对二甲氨基苯(1)在乙腈中发射双重荧光,其波长分别为512 nm和370 nm,加入F-后,长波处的荧光猝灭,短波处的荧光增强.同时1的吸收光谱和溶液颜色均发生明显变化.结果表明1通过氢键作用与F-形成了1:1型配合物,结合常数为5.0×104 mol-1·L,其它阴离子的存在均不影响1的吸收光谱和荧光光谱,表明1对F-有很高的选择性.据此建立了荧光比值法与裸眼比色法检测F-的方法.     

试剂AQS的合成及其与铜显色反应

合成了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称AQS）,研究了它的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件,该试剂的离解常数k3,k4分别为2×10-2,1.2×10-6,试剂和铜形成络合物的最大吸收波长为494nm,反应酸度范围为0.4～1.9mol/L盐酸介质,络合比为1∶2,摩尔吸光系数为1.67×     

7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸与钪的显色反应

本文研究了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（AQS）与钪（Ⅲ）的显色反应。在高酸度下该试剂与钪（Ⅲ）所成配合物具有较好的选择性,其最大吸收波长在490nm处,摩尔吸光系数为1.37×104 L·ctn-1·mol-1,Sc2O3含量在2.5μg～40μg/25mL范围内符合比尔定律。100倍的镧和30倍的     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钍的显色反应及应用

研究了钍与5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(5-CPAHQ)的显色反应条件:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH4.4-5.4缓冲介质中,形成稳定的橙红色络合物,最大吸收波长为490nm,ε=1.10×105L·mol-1·cm-1,钍在0-9μg/25mL范围内符合比尔定律。用TBP萃淋树脂分离,该方法可用于测定矿石中的微量钍。     

镍与新试剂8Q5SA8Q5S光度法的研究与应用

本文研究了新试剂７－（８＇－羟基喹啉－５＇－磺酸偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸和镍的显色反应，结果表明：在ＰＨ为９．９０时，镍与试剂形成１：３的稳定的红色配合物。     

8-羟基喹啉偶氮苯衍生物应用于阴离子及阳离子的识别

研究了系列8-羟基喹啉偶氮苯衍生物与过渡金属离子如Ni2+,Co2+,Zn2+和Cu2+等离子间的相互作用,探讨了主体分子中的不同取代基对其光谱性质的影响及对阳离子识别选择性的影响。结果表明含有强吸电子基团-NO2或-CN的主体分子对阳离子的亲合力大于含有供电子基团-N(CH3)2或-CH3的     

微波合成8-羟基喹啉

以邻氨基苯酚、甘油为原料,邻硝基苯酚为氧化剂,在浓硫酸催化和微波辐射条件下,用Skraup法合成8-羟基喹啉。优化条件为:n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(浓硫酸)n(丙三醇)=10.52.35,微波功率500W,反应温度160℃,反应时间40min,产率达到了80.40%。 更多还原     

稀土硝酸盐与三缩四乙二醇-二-(8-喹啉基)醚固体配合物的合成

合成了三缩四乙二醇-二-(8-喹啉基)醚(Ⅰ)配体,并首次合成了与十四个稀土硝酸盐的固体配合物.用IR、TG、DTA等测试确定固体配合物组成为[Ln(NO_3)_3]_3(Ⅰ)_2(Ln=La、Ce、Pr、Nd)和CLn(NO_3)_3)_3(Ⅰ)·H_2O(Ln=Sm-Yb和Y).配体(Ⅰ)和配合物[La(NO_3)_3)]_3(Ⅰ)_2核磁共振谱分析表明,醚链上的质子向低场位移,喹啉环上质子向高场位移,这说明镧与配体(Ⅰ)中喹啉上的氮是直接配位的.