钇的萘相吸光光度法研究

本文系统地研究了钇－8－羟基喹啉显色体系在萘相的显色反应，在NH4Cl-NH3(pH8)介质中，钇－8－羟基喹 啉显色铬合物能定量地被萘萃取，且固相色阶明显，钆在0－100ug/50mL，内符合比耳定律。     

碳酸丙烯酯-氯仿体系萃取分离金、铂、钯

本文研究了用碳酸丙烯酯-氯仿体系从盐酸溶液中萃取分离金、铂、钯,一次萃取即能达到分离,在酸度为3N时,Au(Ⅲ)与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)分离最佳。在SnCl_2存在下,Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)分离的最佳酸度为5N,分离系数分别为: β_(Au(Ⅲ)/Pt(Ⅳ))=38409,β_(Au(Ⅲ)/Pd(Ⅱ))=2965,β_(Pt(Ⅱ)/Pd(Ⅱ))=996。     

TBP+DPSO的苯溶液协萃金(Ⅲ)及其机理

前文报道二元中性体系TBP+TPPO对金(Ⅲ)的协同萃取,并且指出这是贵金属萃取体系中迄今未见报道的对其络阴离子发生的协萃作用。本文研究TBP+DPSO组成的二元中性体系(简称B-B体系)对金(Ⅲ)的萃取,进一步证实B-B体系对金确有明显的协同萃取效应。     

稀土-邻菲绕啉-水杨酸三元络合物的溶剂萃取

本文研究了在水相-氯仿间以邻菲绕啉和水杨酸萃取三价稀土离子的行为,实验表明,稀土的萃取分配比与原子序数的关系亦呈现“四分组效应”,络合物的萃取与平衡水相的pH值有着密切的关系。借萃取光度法测定了三元络合物在CHCl_3中的组成。在pH=4时,萃合物的组分为R_E phen(Sal)_3,而在pH=5.5时,萃合物中稀土与邻菲绕啉分子数之比为R_E:phen=1:2. 平衡水相的pH=4时钇表现出不同于所有镧系元素的萃取性质。确定了温度变化对稀土萃取的影响不大,萃合热△H_(ex)≈0。     

金的萃取化学研究—— 二异辛基硫醚从盐酸介质中萃取金( Ⅲ )

用二异辛基硫醚(DIOS)的煤油溶液从盐酸介质中对金(Ⅲ)的萃取行为及其影响因素进行了研究.用多种实验方法确定了被萃络合物的化学组成为AuCl_3·DIOS,萃取过程属配体取代反应.共存金属离子对萃取的影响也给予注意,表明试剂具有良好的萃取选择性.     

环烷酸萃取分离稀土元素乳化问题的研究

<正> 从六十年代初研究环烷酸作分离稀土元素的萃取剂以来,国内外已有不少的研究报导。到七十年代我国已成功地用于高纯氧化钇的生产上。环烷酸是石油中的副产品,又易人工合成制得。其来源丰富,价格低廉,化性稳定,饱和萃取容量大。尤其是环烷酸萃钇的分离系数特低,因而易实现钇     

硫醚萃取金(Ⅲ)及其反应热效应的研究

本文通过七种硫醚从盐酸介质中萃取金的行为及其影响因素，讨论了硫醚结构与萃取过程热力学函数的关系，用多种实验方法确定了被萃配合物的化学组成为AuC1,R,SR=(其中R1，与R2为相同或不同的烃基).萃取过程属配体取代反应.还考察了贵金属离子钯(Ⅱ)、铂(Ⅴ)对董取金(Ⅲ)的影响，表明本文所选用的试剂具有较高的选择性.     

铥、镱、钇对铽-苯甲酰异羟肟酸配合物荧光的增强作用

本文通过对Tm（Ⅲ）-苯甲酰异羟肟酸（BHA）体系的发射光谱和激发光谱分析,研究了铥、镱和钇离子对Tb-BHA体系的发光性质的增强作用。测得了增敏离子的最佳浓度分别为1.8×10-4mol/L(Tm3+),1.5×10-4mol/L(Yb3+)和2.0×10-4mol/L(Y3+).并对RE-BHA（RE=Tm,Yb,Y和Tb）的固态配合     

碳酸丙烯醋一氧仿溶液萃取金(Ⅲ)及其机理的研究

本文较为系统地研究了用碳酸丙烯醋一氯仿溶液从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)及各种金属离子的行为, 探讨了水相酸度、萃取剂浓度、金属离子浓度、相比、盐析剂浓度、相接触时间和温度诸因素对萃取的影响. 用斜率分析和紫外吸收光谱法确定了萃合物的化学组成为PCH 十AuCI ` , 萃取过程属于阴离子交换机理.     

金的萃取化学研究——氯化三烷基甲铵-煤油体系萃取金(Ⅲ)

本文用氯化三烷基甲铵(N_(263))-煤油体系对金(Ⅲ)的萃取性能及其影响因素进行了研究.借萃取等温线法、摩尔比法、平衡移动法,连续变化法和紫外吸收光谱法等确定了被萃络合物的组成.萃取过程属于阴离子交换机理.萃合物的稳定常数和浓度萃取常数分别为4.0×10~5和1.12×10~5.对有机相的反萃行为也作了初步的研究.     

在CTMAB存在下3,4-二羟基偶氮苯-4'-磺酸钠与铝(Ⅲ)反应的分光光度研究

在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与3,4-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠(DAS)形成1:4的络合物,λ_(max)=520μm,ε=8.4×10~4,在25ml溶液中,0～6.5μg铝(Ⅲ)服从比尔定律,以铜试剂(DDTC)萃取分离干扰离子,用于铜合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

邻苯二甲酸异羟肟酸与Fe(Ⅲ)形成络合物的分光光度测定

本文报导了邻苯二甲酸异羟肟酸测定Fe(Ⅲ)、实验指出,在PH为3.4～3.8时,邻苯二甲酸异羟肟酸与Fe(Ⅲ)形成红色络合物,Fe(Ⅲ)在2.5～25ppm内服从比耳定律,最大吸收波长为480nm,桑德尔灵敏度为0.02μg/cm,并对试剂浓度、酸度,干扰离子的影响进行了研究。以异羟肟酸为显色剂测定金     

选择性萃取-低温电热蒸发ICP-OES的钒元素

采用8-羟基喹哪啶作为萃取剂,选择性地将铝基体中的钒元素萃取至氯仿中,避免了铝对钒的光谱干扰,使钒的检测能在灵敏线(309.3 nm)处进行.同时,8-羟基喹哪啶也作为化学改进剂,使钒的蒸发温度大幅降低,改善了分析性能.在pH 3.5, 8-羟基喹哪啶浓度为1.5%(m/V),蒸发温度1 400 ℃时,方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为16.4 μg/L,当钒元素的浓度为1.0 mg/L时,相对标准偏差(RSD)为4.7%.     

钢中微量钙的比色测定(Ⅱ)用氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ测定微量钙的研究

本文对氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ比色测定钙的方法进行了较详细的试验,改进了测量条件,结合甲基异丁基酮萃取分离大量铁、DDDC 萃取分离钴、镍等二价金属离子、苦酮酸—TBP—环己烷萃取钙,上述两种方法均可应用于测定钢铁中低至0.0005%的钙。     

加速溶剂萃取-离子色谱测定油菜籽饼中的植酸

采用加速溶剂萃取(ASE)快速萃取油菜籽饼中的植酸,并用KOH梯度淋洗,Ion Pac AS11离子色谱柱分离,电导检测.实验结果显示植酸萃取的最优条件是:萃取剂为0.5 mol/l的HCl水溶液;萃取温度50℃.发现ASE萃取与传统的振荡萃取相比有很大的优势,萃取时间短,萃取效率高.在所选的色谱条件下,植酸具有很好的线性和重现性以及较低的检出限.检出限为9.45μg.L-1,样品的回收率为:101.1%.     

HgCl2/I2复合催化剂协同催化合成异丙醇钇的研究

以金属钇和异丙醇为原料，以HgCl2/I2为复合催化剂，通过对金属钇的机械加工以增加其比表面，并将异丙醇脱水使其含水量降低至0．05％，体系在82℃回流5h，经过滤、减压蒸馏，得到了白色海绵状异丙醇钇，其产率高达83％，合成时间比文献报道的缩短了19h，产率提高了8％。文章确定了催化剂的最佳用量为20gY加入60mg HgCl2/I2，研究了合成产率与HgCl2/I2催化剂和HgCl2催化剂的依赖关系及异丙醇中含水量对合成产率的影响，并对HgCl2/I2的催化作用机理进行了初步探讨。     

催化动力学测定痕量砷(Ⅲ)

在醋酸介质中,发现痕量砷(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化靛红la褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅲ)的方法。该法的线性范围0.0-40μg/LAs(Ⅲ),检测限为1.92×10-6g/L,用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果。     

金(Ⅲ)与混合中性氧配体配位作用的研究

用萃取化学方法对金(Ⅲ)在混合中性氧配体——磷酸三丁酯/二苯基亚砜(TBP/Ph_2SO)和TBP/三苯基膦氧(TBP/Ph_3PO)体系中的配位情况进行了研究。结果表明金没有与配体发生直接的配位作用,而是藉氢键方式与试剂形成两类配合物,其组成为[H_3O~+·2TBP·Ph_2SO·yH_2O]·AuCI_4~-·HCl和[H_3O~+·mTBP·nPh_3PO·yH_2O]·AuCl_~-(m=1或2,n=1或2,m+n=3).求算出相应配合物的表观生成常数logK=3.33,5.29和6.32.对配合物的形成机理及其结构亦进行了讨论.     

pH对Eu(Ⅲ)在氧化铝上吸附行为的影响

在N2环境下,离子强度为0.1 mol/L的NaClO4溶液中,考察了不同pH值(3.0~11.0)对Eu(Ⅲ)在氧化铝上吸附行为的影响,用荧光时间衰减光谱法研究了Eu(Ⅲ)在氧化铝表面上的化学形态.结果表明,Eu(Ⅲ)在氧化铝上的吸附随pH值的升高而增强,在较低pH值(<4.0)溶液中,绝大部分Eu以自由的Eu3 存在于溶液中;在较高pH值(>6.9)溶液中,Eu(Ⅲ)在氧化铝上的吸附形态会失去大部分水,形成化学吸附,吸附形态为≡(Al-O)-Eu2 .(H2O)4.     

催化动力学测定痕量砷（Ⅲ）的研究

在硫酸介质中,发现痕量砷(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化中性红褪色的指标反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅲ)的方法.该法的线性范围0～40 μg/L As(Ⅲ),检测限为2.1×10-6g/L,用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果.