甲基二甲氧基硅烷的合成

介绍了由CH3SiHC12和CH3OH进行酯化反应，采用混合溶剂法制备甲基二[CH3(OCH3)2SiH]，研究了不同溶剂和反应条件对醇解反应的影响，对反应产物进行GC-MS，IR定性定量分析，同时确定了较优的合成条件。     

甲基二甲氧基硅烷单体及其硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷、甲醇为原料，采用甲苯和正戊烷为混合溶剂合成了甲基二甲氧基硅烷．通过实验获得其最佳工艺条件如下：反应温度为24℃，溶剂质量比m(ArCH3)：m(n-C5H12)=19：39，反应物的摩尔比n(CH3SiHCl2)：n(CH3OH)=1：1.8，甲醇分两次滴加．在此条件下，甲基二甲氧基硅烷的产率(摩尔)为71％，产品纯度大于95％，并以其为功能单体，合成了3种硅烷偶联剂，经红外光谱、核磁共振谱确定其结构．     

甲基二乙氧基硅烷的合成

以MeSiHCl2和EtOH为原料，分别采用溶剂法、酸吸收剂法、气-液相反应法合成了MeSiH(OEt)2，结果表明：溶剂法效果较好，产物含量高达78％左右；其最佳合成条件为：用正己烷作溶剂，MeSiHCl2和EtOH的摩尔比为1：1.9，EtOH以一定的速度滴入MeSiHCl2溶液中，控制反应温度在33℃左右，反应时间2h。     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧丙基硅烷的合成研究

用3种方法合成了三（三甲基硅氧基）甲基丙烯酰氧丙基硅烷，通过核磁共振氢谱和红外吸收光谱确证其结构，其中一步法产率可达60%以上，纯度可达98%以上，与文献报道方法相比，产率提高了10%，成本降低了30%。     

5-甲基色胺衍生物的合成

以5-甲基色胺盐酸盐和邻溴苯乙酸为例, 研究了5-甲基色胺衍生物的合成方法. 在室温下用二环己基碳二亚胺(DCC)作为脱水剂, N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化酯法一锅法合成5-甲基色胺衍生物, 并通过FTIR、MS、1H NMR、13C NMR确定了目标化合物结构.     

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N-苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，并对反应条件进行了优化．结果表明：在最佳反应条件下，4种产品的产率分别可达74％，81％，64％．69％．纯度皆可达95％以上．产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构．     

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的合成研究

通过酯化法高产率地合成甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)，并合成了一种用于硅氢加成合成γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的新的催化剂，与所有已申请专利的合成方法采用的Speier催化剂相比，具有更高的催化活性，提高了产率且缩短了反应时间．讨论了在该催化剂作用下硅氢加成的各种影响因素．     

甲基乙烯基二氯硅烷乙醇解反应的研究

对甲基乙烯基二氯硅烷的乙醇解反应进行了理论（采用B3LYP／6—31G（D）方法）和实验（溶剂法）研究,发现反应较容易进行．主产物为甲基乙烯基二乙氧基硅烷;反应宜按乙醇滴加入氯硅烷的方式进行．理论和实验结果比较吻合．计算溶剂效应,表明溶剂的存在有利于排除副产物HC1的干扰,阻碍副反应的进行．     

N-二茂铁甲基苯胺衍生物的合成与结构表征

由二茂铁甲基季铵盐与苯胺衍生物反应，合成了８个迄今尚未见文献报道的复杂二茂铁衍生物．通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构．     

苯驳三氮唑胺烷基化及N一取代芳胺的简便合成

苯骄三氮哇、胺和甲醛在乙晾溶液中发生Mannich反应，生成胺烷基化的苯骄三氮哇衍生物，胺可以是芳香或杂环一级、二级胺，产率很高.上述反应生成的苯骄三氮哇衍生物在硼氢化钠作用下或与格氏试剂反应生成二级或三级芳胺，该法操作简便，条件温和，无副反应.     

甲基二氯硅烷-甲基乙烯基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪,在１０１．３ｋＰａ下测定了甲基二氯硅烷－甲基乙烯基二氯硅烷二元体系液相平衡数据,同时,对甲基乙烯基二氯硅烷的临界性质进行了估算。分别用Ｍａｒｇｕｌｅｓ,ＶａｎＬａａｒ,Ｗｉｌｓｏｎ和ＮＲＴＬ模型进行了关联,结果令人满意。     

甲基三氯硅烷-甲基乙烯基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡研究

用新型泵式沸点仪在１０１．３ｋＰａ下测定了甲基三氯硅烷－甲基乙烯基二氯硅烷二元体系的液相组成与沸点的关系,并分别用Ｍａｒｇｕｌｅｓ,ｖａｎＬａａｒ,Ｗｉｌｓｏｎ和ＮＲＴＬ方程对所测数据进行了关联,用间接法由ＴＰＸ推算了与之平衡的汽成线笥所得结果令人满意。     

β-取代接酸的不对称合成

本文提出了一种合成光活性户取代按酸的新方法.本法利用芳醛和(一)丙二酸亚-(5,一甲基·2'一异丙基)环己醋(3)进行Knoevenagel缩合,生成(+)-5一亚怒基丙二酸亚(5'一甲基·2'·异丙基)环已醋(4).继而与Grignard试剂发生共扼加成,水解后即得光活性的刀·取代趁酸(6).     

N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.     

三甲基卤硅烷在有机合成上的应用

<正> 硅在有机合成上的应用发展很快,很广泛。原因是它便于制备各种各样的化合物。有机硅基化作用可认为是有机硅基(最常用三甲硅基)进攻到有机物的氧、氮、硫等原子上。三甲硅基化了的化合物,一般增大它原来的挥发性,热稳性及在非极性溶剂中的溶解度等;同     

取代苯和取代苯甲酸衍生物的标准生成焓的估算

基于取代苯和取代苯甲酸衍生物的标准生成焓受取代基的初级效应、次级效应及取代基之间的障碍点等因素影响。用已知的氟苯、氯苯和甲基苯甲酸衍生物的气相标准生成焓，通过回归方法建立了估算模型。计算值与文献值吻合良好。并用该模型对氯代苯甲酸的标准生成焓进行了预测。     

几种新型呋喃胺Schiff碱的合成

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应以70%～85%的产率合成了8种新的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物,产物用紫外-可见吸收光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱进行了表征.     

含硅冠醚化合物的合成及其催化活性

合成了两种新型的含硅烷醚化合物。它们的结构经元素分析、ＩＲ和ＨＮＭＲ表征。并对其相转移催化生进行了考察。     

界面聚合法合成聚联苯胺及其衍生物

采用界面聚合法合成了聚联苯胺,聚（3,3＇-二甲氧基联苯胺）和聚（3,3＇-二甲基联苯胺）.利用红外光谱（FT-IR）,紫外可见吸收光谱（UV-vis）,电子扫描显微镜（SEM）,X-射线衍射（XRD）,循环伏安（cyclic voltam-ogram）等测试方法,对聚合物进行了表征.从环取代基的电子效应和立体效应以及界面聚合反应的特点,初步探讨了环取代基对界面聚合法合成的聚合物分子链的结构,结晶性,颗粒形貌以及电化学活性的影响.结果表明,界面聚合法合成聚联苯胺表现出尺寸在微米范围内的棒状分布,在紫外可见吸收光谱中,相对于聚联苯胺,聚（3,3＇-二甲氧基联苯胺）的吸收峰发生红移.聚（3,3＇-二甲氧基联苯胺）的结晶性在三种聚合物中相对较好.聚（3,3＇-二甲氧基联苯胺）的氧化还原峰电位与其余两种聚合物相比,有负移.说明界面聚合得到的聚合物的分子链的结构,结晶性,颗粒形貌以及电化学活性由环上取代基的电子效应和立体效应不同而有所变化.