电位滴定法测定多元酸离解常数

本文用电位滴定测定多元酸的离解常数,并应用可编程序计算器处理热据。     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮的离解及与钼显色反应的研究

用分光光度法研究了２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４－氨基）苯基荧光酮的离解平衡和离解常数；以其为显色剂，进行了钼（ＶＩ）的分光光度法研究，在０．２～０．８ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶液中，ＣＴＭＡＢ存在下，显色剂与Ｍｏ（ＶＩ）生成灵敏的红色三元配合物，ε５３０＝１．５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，用于测定钢中的钼，结果满意．     

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110 ℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.     

5-羧基偶氮胂Ⅰ测定铍的研究

本文研究了试剂5-羧基偶氮胂I与铍的显色反应。试剂与铍在557nm形成1∶1络合物,其反应的酸度pH为5.3～6.2,毫克量级的干扰离子存在不干扰测定。该试剂可不加任何掩蔽剂,直接测定水样及锌基合成样中的铍。     

1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷的合成

以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40 ℃,反应时间1 h,产率为63.5%.经红外、核磁共振表征确定了该化合物的结构.     

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

钒(V)-2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-SDS体系显色反应的研究及应用

本文研究了在NaAc-HAc介质中,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,新试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)与钒(V)的显色反应,研究发现配合物组成V(V):DMTAMB=1:1,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=640nm),钒(V)量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。研究了20多种干扰离子的影响,并拟定了用DMTAMB分光光度法测定金属材料中钒的方法。     

多元曲线分辨法测定4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的电离常数

分别用渐进因子分析（evolving factor analysis,EFA）和SIMPLISMA（Simple—to—use interactive self—modeling mixture analysis）并结合交替最小二乘法（alter least—squares,ALS）计算4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）的光谱滴定数据,分辨出PAR在pH0—14水溶液中各形态的分布曲线,测得PAR各级电离常数分别为pKa1=2．96、pKa2=5．45、pKa3=12．01。该法用于电离常数的测定,能避免各形态共存时的相互干扰,测定结果令人满意。     

对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与1-萘酚-4-磺酸钠的包结作用

用荧光法研究了水溶性对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与1-萘酚-4-磺酸钠(简称SNS)包结反应,研究表明这种包结物属于一种外式包结,而不同于β-环糊精内式包结物,静电作用是两者包结作用的主要驱动力。同时测定了包结物的形成常数,通过对实验数据图解,发现它们之间形成了1:1的包结物,其包结常数为1.6×104L·mol-1。并研究了溶液pH值、常见的一元醇和表面活性剂对该包结物形成及荧光性质的影响,初步探讨了它们的作用机理。     

DCS——偶氮胂与稀土元素显色反应及其在水分析中的应用

本文研究了DCS——偶氮胂与稀土的显色反应,在测定水中稀土时,用PMBP萃淋树脂分离干扰元素。用计算机处理实验数据,相关系数r=0.9992,分析结果令人满意。     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成与表征

以4-羟基苯甲醛为原料,经氰化、硫化、成环、Duff反应4步得到中间体2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯,后经醚化、氰化、水解得到Febuxostat,产物经IR1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析证实。     

1-苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮与Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质

合成了1—苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮及其与 Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)、Cc(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的固体配合物,对配合物的元素分析、紫外光谱、红外光谱、溶解性、摩尔电导等进行了研究,确定了配合物的组成.     

2-硝基苯甲醛与4-氨基安替比林液相生成反应的热动力学

研究了2-硝基苯甲醛缩4-氨基安替比林(简写为NTAP)液相生成反应的的热动力学规律.采用RD496-CK2000微量热计测定了2-硝基苯甲醛和4-氨基安替比林在298 K下的溶解焓,以及两物质在不同温度下反应生成2-硝基苯甲醛缩4-氨基安替比林的反应焓,通过盖斯定律设计可行的热化学循环,计算了NTAP物质的固相生成反...     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡

建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的同时检测新方法。紫菜样品经过超声波辅助提取,采用四乙基硼酸钠对紫菜样品提取液中的有机锡化合物进行衍生后,经活性炭净化,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析。在优化条件下,3种有机锡化合物在0.02~2.5 mg·L-1的范围内得获得了较好的线性,检测限分别为0.004 3、0.003 8和0.002 6mg·L-1,其相关系数分别为0.998 0、0.999 1和0.998 5。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0.05、0.50和2.0 mg·L-1 3个添加水平的平均回收率为72.6%-95.7%,相对标准偏差为5.14%-9.26%。该方法可以用于紫菜样品中多种有机锡化合物的同时检测。更多还原     

4-甲基儿茶酚：一种神经生长因子诱导物对老龄鼠学习记忆功能的影响

目的：观察外周应用４－ＭＣ对老龄鼠学习、记忆功能的影响,以期对４－ＭＣ能否促进中枢神经系统内源性ＮＧＦ的产生,并进而通过ＮＧＦ改善老龄鼠的脑功能做进上步的研究。方法：１０ｇ／ｋｇ体重小鼠腹腔内注射给药,对照组１０ｍｍｏｌ／Ｌ的维生素Ｃ溶液等量,用药１周后行Ｍｏｒｒｉｓ水迷宫训练,连续７ｄ,第１５天进行一次水迷宫测试,记录其逃生时间,考查空间定位的学习和记忆能力。结果：实验结果主宰了外周应用４－ＭＣ     

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的脱氯胺化反应

以3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料，通过与水合肼、盐酸氨基脲、乙醇胺、盐酸羟胺的脱氯胺化反应，合成了6个含氟化合物，产率最高达94．4％，并通过红外（IR）光谱、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和元素分析对它们的结构进行了表征．结果表明，底物中氯原子的活泼性越高越有利于脱氯胺化反应进行．