复杂黄铜中主量元素的ICP-AES法测定

一、实验(一)标样与试样制备1.标样:采用一级国家标准物质,用酸度为2.5%的硝酸和盐酸(4 1)溶解转化而成,溶液浓度为4毫克/毫升。2.试样:称取金属屑状样品0.4000克,置于100毫升烧杯中,加入(1 1)HNO_34毫升和(1 1)HCl 1毫升,在电热板上低温溶解,赶尽NO_2,冷却,转入100毫升容量瓶中,用二次离子交换水稀释至标线。(二)仪器及测定条件国产WP-075型平面光栅摄谱仪,狭缝宽度10微米×1.0毫米,光栅转角:6.90,调焦:3.0。等离子体光源:功率2千瓦,频率27.12兆赫,V_a=4.0千伏,I_a=0.65安,I_c=150毫安。低气流石英炬管和玻璃同心喷雾器、双管雾化室组成的不去溶进样系统,炬管观测高度:线圈上10毫米,载气压力:氩气2.0     

无机酸对微波消解-ICP-AES检测油墨中铅含量的影响

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),通过分析回收率,着重研究消解用无机酸(盐酸、硝酸和过氧化氢)对油墨中铅含量测定的影响.盐酸的加入对ICP-AES分析影响较小,但会与铅形成二氯化铅,造成微量损失,回收率下降.硝酸对ICP-AES分析有酸效应,过量硝酸会影响仪器精准性.当过氧化氢用量为1.0-2.0mL时,对回收率基本没有影响.结果表明,6mL硝酸和1mL过氧化氢就可使1.5g油墨消解完全,此时铅的加标回收率为100.7％.实验优化了前处理方法,使结果更加准确可靠.     

氢化物-原子荧光法测定煤中铅

铅是煤中有害元素之一。通常测定的方法有原子吸收法和比色法。原子荧光法测定铅具有简便快速的优点,而且,测定时的再现性良好,因此,很有推广价值。1　仪器及试剂XGY-1011原子荧光仪、286微机、酒石酸、硼氢化钾。2　仪器条件的选择1.原子化条件载气流速:900mL·min-1;炉温:200℃;KBH4浓度:2%KBH4,加入量:5mLKBH4加入时间:6s2.激发条件炉高:7～8mm;灯电流(峰值):100mA3　分析方法　　取煤样0.5克置于烧杯中,先以少量去离子水润湿,再加入15mL1+1盐酸,待片刻再加入5mL硝酸,加盖,低温电热板上加热0.5小时,待溶液近干时,定量加入氧化剂(…     

原子吸收光谱法连续测定锌粉中的微量铁、铅和镍

盐酸及硝酸溶解试样 ,原子吸收光谱法测定锌粉中的铁、铅和镍含量 ,具有酸用量少、污染小、试样溶解完全的优点。加标回收率为 86 .7%— 10 0 .0 % ,相对标准偏差为 1.7%— 2 .1%。该方法操作简便、快速、准确。     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重油及硅铝催化剂中的钒

本方法采用通常的干式灰化处理重油样品,催化剂采用氢氟酸溶解法,处理100克油样时,最低可检测到0.1ppm钒,处理1克催化剂时,最低可检测到10ppm钒。一、实验部分(一)仪器与试剂1.P-E3030B原子吸收分光光度计。2.钒空心阴极灯。3.钒标准溶液:钒浓度为0.1毫克/毫升。4.氯化钾水溶液:含钾100毫克/毫升。(二)测定条件与标准曲线     

蓄电池板栅铅基合金的光谱定量分析

现在,国家每年要消耗大量的铅等金属作蓄电池,因此提高其寿命,改善其性能对国民经济将产生实际效益。影响蓄电池寿命的主要因素是板栅合金的成份及其制造工艺。经过反复试验,我们找到了如本文所分析的这种板栅合金成份的光谱定量分析方法。实验标样的配制: 1.基体PbSO_4的配制:取光谱纯Pb25克放在瓷坩埚中,用高纯稀硝酸(1:3)将表面洗净,立即用蒸馏水冲洗数次。再加人高纯稀硝酸(1:3)在电炉上缓缓加热至铅完     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定原油、重油中的微量铅

本文主要研究微量铅在多种微量元素共存时,采取加入基体改进剂——铂来测定原油、重油中的微量铅。处理样品时,须在每100克油中有4毫升H_2SO_4存在下碳化,在550℃马弗炉中灰化4小时,用1:1的HNO_(s)溶样,并蒸煮至2毫升左右,加入浓度为50微克/毫升的铂,按分析条件进行测定。回收率为95-102%,相对标准偏差为2.8-10.1%。     

等离子体发射光谱法同时测定工业硅中铁、铝、钙

本文叙述了用ICP-AES法对不同级别出口工业硅中规定的杂质元素Fe,Al,Ca的测定方法。称取0.4克样品用HF-HNO_3-H_2SO_4分解,残留物用稀盐酸溶解,定容于100毫升量瓶中,吸取25毫升于50毫升量瓶中,用水稀释至刻度,用PlasmaⅡ型发射光谱仪测定,精密度均在5%以下。用本法和国标指定方法进行成对试验,用数理统计方法作F检验和t检验,证明两种方法无显著性差异。     

原子吸收光谱法测定葡萄酿酒副产物中的化学元素

原子吸收光谱法测定葡萄皮、葡萄籽和葡萄酒泥中的化学元素.称取5份粉碎的葡萄酿酒副产物加入一定量硝酸:高氯酸(V/V=4 ∶ 1)混合溶液置电热板上加热消解,在仪器工作条件下用3％稀硝酸做空白测定12种元素的吸光度.原子吸收光谱法测定的标准曲线相关系数为0.9979-0.9999.加标回收率在96.2％-100.2％之间...     

铕或铽激活的氧化钇燐光体的场致发光特性

我们观察了Eu~(3+)(铕)或To~(3+)(铽)激活的Ya_2O_3(氧化钇)磷光体在电场作用下的场致发光特性。 所用的样品是以下列步骤制备的。把Y_2O_3粉末(2克)和作激活剂用的稀土氧化物(Eu_2O_3:155.86毫克或Tb_4O_7:132.43毫克)溶解在10％盐酸溶液(100毫升)中。用10％的草酸溶液作沉淀剂。沉淀物在100℃下烘干。先从200℃到500℃予烧约     

纯硅中钙、镁的原子吸收法测定

本文研究了纯硅中钙、镁的原子吸收分析。试样用氢氟酸—硝酸分解,加热蒸发驱除基体硅,残渣用盐酸溶解。用氯化锶消除共存元素的干扰。而铝对钙的干扰通过加锶无法全部消除。但随铝量的增加对钙的影响趋于恒定。本法采用在标准溶液中加入过量铝的方法来抵消铝对钙的干扰。方法简便快速,回收率在96—99之间,实验结果与其它分析方法测定结果符合。     

原子吸收光谱法测定铅蓄电池板栅中锡、钙和铝

通过先加酒石酸、硝酸溶解样品,用氧化镧、EDTA联合掩蔽铝来测定钙,盐酸沉淀铅后测锡、铝的试验,采用火焰原子吸收光谱法测定锡、钙和铝.     

微波增压分解人发,原子吸收光谱法测定其中的锌、铁、铜、钙、镁和镉

本文使用国产家用微波炉及自制聚四氟乙烯密闭容器分解人发,其最佳条件是:样品为0.2000克时,加0.5毫升HNO_3及1.5毫升H_2O_2,以500瓦功率作用6分钟,分解后定容至10毫升。Fe、Cu、Ca、Mg、用火焰AAS法测定,塞曼校正背景,Zn用参考光束(σ分量)火焰AAS进行测定,Cd用恒温平台石墨炉(STPF)AAS法测定,镧盐作改进剂。与常规分解法的结果相比,该方法不仅简便、快速,且具有良好的准确度和测定精密度。     

ICP-AES测定铅及铅合金中铁、铜、镉和锡

铅及铅合金样品经硝酸溶解,使用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)测定铁、铜、镉、锡含量.加标回收率铁82.6%-108.9%、铜93.7%-111.4%、镉87.2%-99.1%、锡90.0%-100.6%,测定相对标准偏差(RSD)Fe≤3.32%、Cu≤4.36%、Cd≤2.16%、Sn≤3.26%.方法简便,测定速度快,结果准确,适用于铅及铅合金的检测.     

电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.     

ICP—AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素

利用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样处理方法、元素分析谱线、基体干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将钴酸锂试样用硝酸、高氯酸处理后,再用盐酸与硝酸溶解残渣,ICP-AES同时测定铜、铁、镍、锰、铂、铋、铅、金、铝、镉、钯、锡、砷等13个杂质元素。样品加标回收率为85.2%—113.0%,相对标准偏差为1.0%—7.7%。方法操作简便、快速、准确。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

ICP-AES测定意大利底漆中的铬、铁、铅和锌含量

为了充分利用ICP-AES仪器方便快捷地分析进口的意大利底漆中微量的铬、铁、铅和锌含量,采用炭化、煅烧、硝酸酸洗的方法对样品进行预处理,并确定了试验的最佳测试条件。结果表明,方法的检出限为0.0035—0.0048mg/L,回收率为96.7%—103.0%,RSD小于2%。该方法准确、快速、简便,本方法实现了利用硝酸介质的单元素标准溶液来测试有机溶剂中的金属离子含量,为ICP-AES在有机材料上的应用提供了一种方法借鉴。     

ICP-AES测定钛铁矿、钒钛磁铁矿中的钛

试样用盐酸在电热板上低温溶解约30min后,补加盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸加热溶解完全,蒸发至近干。用盐酸溶解盐类至溶液清亮,冷却。定容到100mL容量瓶中,在波长336.1nm用ICP-AES测定矿石中的钛量。方法检出限为3.3μg/g,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对一级标准物质GBW07105测定12次,方法精密度(RSD)为1.93%,该方法操作简单,适用于批量钛铁矿、钒钛磁铁矿石中钛的测定。     

原子吸收光谱法间接测定钼精矿中钼的研究（英文）

对于钼精矿中钼的测定,标准方法采用钼酸铅重量法,该方法需要将钼酸铅沉淀反复多次洗涤、过滤,以保证沉淀物中夹带的铅离子洗涤完全,再对沉淀物进行灰化、灼烧等多步操作,步骤较繁琐,分析费时,不能快速配合选矿、冶金的科学研究。应用原子吸收光谱法间接测定钼,建立了钼精矿中钼的快速分析方法。钼精矿样品经硝酸、氯酸钾、硫酸加热溶解后,用酚酞和盐酸调节pH值,加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5~7,再加入一定量且过量的铅标准溶液。基于在室温下,钼酸铅为难溶电解质,难溶电解质在一定温度下能否沉淀完全,通常比较离子积Q_c与溶度积常数K_(sp)的相对大小,当Q_cK_(sp),溶液过饱和,沉淀物完全析出,钼精矿中钼的含量为40~60%,铅的加入量为0.125 0~0.150 0 g,取最小值计算出溶液中钼酸铅的离子积,Q_c=[Pb~(2+)][MoO_4~(2-)]=2.51×10~(-5),K_(sp)=1.0×10~(-13),QcK_(sp),因此钼酸铅沉淀可以完全析出,待钼酸铅沉淀完全后干过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中过量的铅离子,用差减法计算得出钼精矿中钼的含量。文中分别考察了乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量及其浓度、铅标准溶液的加入量、钼酸铅沉淀完全的时间、加热时间以及常见共存离子如W~(6+),Sn~(4+)和Cu~(2+)等的最大允许量诸多因素对原子吸收光谱法间接测定钼的影响。与钼酸铅重量法相比,该方法省去了对钼酸铅沉淀反复多次的洗涤、灰化以及灼烧等步骤,操作简便易掌握,分析时间缩短一半,并用钼酸铅重量法与本方法进行对照实验,分析结果进行数理统计,得出结论:本方法具有很好的准确度和精密度,可用于选矿、冶金钼精矿样品中钼的快速分析检测。