2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。     

酰胺荚醚类萃取剂结构对Gd(Ⅲ)萃取性能的影响

本文合成了4种新型不对称酰胺荚醚萃取剂:N,N′-二甲基-N,N′-二苯基-3-氧戊二酰胺(DMDPhDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺(DMDHDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧戊二酰胺(DMDODGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二癸基-3-氧戊二酰胺(DMDDDGA)。以氯仿为稀释剂,研究了N,N,N′,N′-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA)及上述4种萃取剂从硝酸体系中萃取Gd(Ⅲ)的反应机理,得出萃取能力顺序为:DMDHDGA>DMDDDGA>DMDODGA>DMDPhDGA>TBDGA。考察了水相酸度和萃取剂浓度对萃取分配比的影响,得出萃合物中有3个萃取剂分子同时参与配位;并结合红外光谱解释了萃取剂结构与萃取性能的关系。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

本文采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为络合剂,辛醇为提取剂,提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下,方法的线性范围在0.5~5.0μg/L之间,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%(n=7),回收率在89%~97%范围。本法与未经溶剂萃取的方法相比,线性斜率提高了约20倍。本法已用于环境水样中痕量Pb的测定,测定结果与ICP-MS的分析结果具有良好的一致性。     

聚合物整体柱微萃取与氟化电热蒸发电感耦合等离子体质谱法联用测定海水中的痕量钒和铬

详细考察了V和Cr在聚(丙烯酰胺-乙烯基吡啶-N,N′-亚甲基二丙烯酰胺)整体柱上的吸附行为,优化了吸附和解吸条件,并将聚合物整体柱微萃取(PMME)与氟化电热蒸发(FETV)等离子体质谱(ICP-MS)相结合,建立了分析海水样品中痕量/超痕量元素V和Cr的新方法。该聚合物整体柱对V和Cr的吸附效率高,吸附容量大,再生性能好;所建立的方法抗干扰能力强,实现了待测元素V和Cr与Cl、Na、Mg、Ca、K、Br等多种基体元素的分离,进而避免了海水样品中大量盐基体可能产生的对V和Cr的质谱干扰,消除了基体效应。     

新型在线自动监测仪测定地表水中的痕量锑

锑是湘江上游永州部分区域的特征重金属污染因子,利用在线自动监测仪准确测定地表水中锑的含量,为精准助力锑污染预警与防控具有重要意义。基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)分光光度法,优化建立了在线自动监测仪测定地表水中痕量锑的方法。采用新型在线自动监测仪自动采样、进样、预处理,在萃取剂用量2 mL、萃取时间40 min、萃取温度40℃、搅拌速度500 r/min、萃取溶剂(苯)与介质(盐酸)配比1∶6等优化条件下进行液液自动微萃取,在光照度500 lm/m²等条件下通过高灵敏微型光电传感模块自动测定地表水中的锑。测定结果表明,萃取剂用量小于2 mL、检出限低至1μg/L、线性误差小于2.5%、相对误差小于5%、加标回收率88.2%～104%、相对标准偏差小于2%、量程漂移小于2%。建立的方法萃取剂用量少、检出限低、线性度和稳定性好、准确度和精密度高,能连续准确、在线自动、实时监测地表水中的痕量锑。     

离子液体和氯代溶剂分散液-液微萃取/高效液相色谱法联用富集和分析环境水样中酞酸酯类污染物的对比研究

以4种室温离子液体和4种氯代溶剂为萃取剂,与高效液相色谱(HPLC)联用,对比研究了分散液-液微萃取(DLLME)对5种痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的富集分离性能。以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMim][PF6])和建议研究四氯化碳替代品为典型萃取溶剂优化了萃取条件。结果表明,在1.00～100μg/L范围内色谱峰面积与PAEs浓度成良好的线性关系(相关系数>0.995);对于10.0μg/L加标混合样品,平均加标回收率88.2%～103.3%,RSD在2.1%～6.8%之间(n=5),LOD在0.01～0.08μg/L范围内(S/N=3)。与四氯化碳相比,[OMim][PF6]作为DLLME的萃取溶剂对PAEs的富集倍数较高,水相盐效应影响较小。超声波辅助微萃取(USA)可在2 min达到平衡,建立的USA-DLLME-HPLC方法可用于黄河水样和城生活区污水样品中痕量PAEs的富集分离和测定。     

载体萃取光度法的研究Ⅲ、水中痕量铁的测定

Fe~(2 )-phen-SCN~-萃取光度法已用于痕量铁的测定,但对于纯水中ppb量级铁的测定,方法灵敏度仍嫌不足,而且存在有机溶剂污染环境问题。为此,我们采用了载体萃取光度法,此法曾成功地用于矿石中微量钴和痕量金的测定。现法是:将铁-硫氰酸盐-菲绕啉络合物萃取于附着三正辛胺-二甲苯的泡沫塑料(载体)中,以双波长分光光度法直接测量载体相中有色络合物的吸光度。与此类似的方法曾为Farag,Abdel-Fattah Bastawi等所研究,但仅用于铁的定性和半定量测定。试验表明,本法灵敏度高、精密度好,灵敏度比萃取光度法高2倍以上;有机溶剂用量仅0.12毫升,基本上避免了溶剂对环境的污     

配合物[UO2(PMBP)2(DMDBU)]的合成和晶体结构

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)是一类含有氮杂环的β-二酮螯合剂,现在已经广泛应用于金属离子的分离和分析[1-4]。最近我们采用取代脲N,N-二甲基-N,N-二苯基脲(DMDBU)和N,N-二乙基-N,N-二苯基脲(DED-BU)应用于铀(VI)和钍(IV)萃取研究,并合成和测定了配合物[UO2(D     

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005~1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.4%,日间RSD为3.8%~8.3%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测药品生产企业废水中痕量的β-受体阻断剂

建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。     

污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定

利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法.样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测.选择C18为分析柱,甲醇、5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测.对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件.结果表明: USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当; 而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH 2)萃取效率最好.抗生素的方法检出限为2.2～66.9 ng/g(干重,下同); 回收率介于74.7%～111.8%之间; 相对标准偏差小于10.6%.应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8～125.6 ng/g.     

浊点萃取-激光热透镜光谱法测定痕量钯

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为络合剂,用非离子型表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中的痕量钯。探讨了溶液p H、络合剂用量、平衡温度及时间、表面活性剂用量等实验条件对体系浊点萃取效率及测定灵敏度的影响,并详细研究了多种阴、阳离子对测定的干扰情况。在最佳条件下,钯浓度在4~80 ng·m L-1范围内与热透镜信号强度呈线性关系,方法的检出限为1.2 ng·m L-1,该法用于自来水中痕量钯的测定,加标回收率为95.5~96.7%,相对标准偏差为0.87%~2.49%。     

硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对铅、镉、铜、镍、铁的萃取

以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过Mannich反应制备了一种新型固相萃取吸附剂TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯树脂)。利用FTIR和元素分析对其进行表征。研究了其对痕量金属离子的萃取性能,确定了对Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 等金属离子的最佳吸附条件。与其它吸附剂相比,本研究合成的固相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率。应用于自来水和湖水中痕量Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 的萃取富集,取得较好结果。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

固相膜萃取/气相色谱-质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2.0的初始条件下,选择10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(体积比1∶1)作为洗脱剂,控制洗脱速率为1 m L/min时,酚类化合物的平均回收率高达82.3%~97.1%。在1~800μg/L质量浓度范围内,酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.996以上,检出限均不大于0.017μg/L,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测,结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行,满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求,可显著提高水中痕量酚类化合物的分析效率。     

分散液相微萃取-分光光度法测定水样中痕量肼

建立了分散液相微萃取-分光光度法测定痕量肼的新方法.在0.2 mol/L HCl介质中,以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)为显色剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂分离富集溶液中痕量肼.优化了反应酸度、萃取剂与分散剂的选择和用量、显色剂用量、显色时间和萃取时间等影响因素.最佳实验条件下,方法的线性范围0.80~120μg/L(r=0.999 5),检出限0.26μg/L.应用于实际水样测定,回收率在98.0%~103.4%之间,RSD在2.7%~3.2%之间.     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱法检测尿液中的苯丙胺类兴奋剂

建立了尿液中痕量苯丙胺类毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。采用中空纤维膜液相微萃取技术萃取尿液中4种苯丙胺类毒品,研究萃取剂类型、体积、溶液pH、萃取时间和温度等对萃取效果的影响。尿液中4种苯丙胺类毒品的最佳萃取条件为:样品溶液pH 13,甲苯为萃取剂,搅拌速度500 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的检出限(S/N=3)分别为1.0,0.75,1.0,0.64 ng/mL,相对标准偏差分别为6.62%,3.98%,4.57%,2.35%,富集倍数分别为155,170,132,218倍。本方法可用于尿液中痕量苯丙胺类毒品的分析测定。