表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。     

纳米磷灰石晶体的制备

在人体骨中,不同的年龄段,不同部位的生物磷灰石晶体的尺寸和形貌有差异[1-3],人们已经制备出纳米级类骨磷灰石晶体模拟天然骨磷灰石。合成方法、条件、反应的前驱物等不一样,得到晶体的形貌、尺寸也不一样[3,4]。本文用硝酸钙的二甲基甲酰胺溶液和磷酸钠水熔液反应制备纳米磷灰石晶体并研究其形貌和尺寸。1　材料和方法30克分析纯硝酸钙在搅拌下加入45克分析纯二甲基甲酰胺中(A)。18克分析纯磷酸纳溶解于1500ml去离子水中(B)。B加热到25℃,不断搅拌下,缓缓将溶液A滴入其中,滴定完后继续搅拌2h,温度控制在70℃。室温陈化24h、离心分离…     

标准加入测定中基体影响的校正

标准加入测定中,标准液的加入常引起溶液的基体变化,造成误差。本文证明,向待测液中加入空白液,可消除基体变化的影响,简化结果计算公式,并提出了用于离子选择电极分析时的三种实施方法。方法简便实用。有推广价值。一.基体影响的校正方法假设溶液的分析化学性质H与待测液浓度C成正比: H=C·K=CF(X_1,X_2,…,X_n) (1)     

分散液液微萃取-气相色谱法测定塑料浸泡液中17种邻苯二甲酸酯

将已粉碎的塑料样品用模拟汗液在37℃下振荡1h。向提取液中加入由丙酮（作分散剂）和四氯化碳（作萃取剂）充分混和的混合液,以3 000r.min-1转速离心5min,分取1μL有机相进样作气相色谱分析。色谱分离时采用HP-5毛细管柱,采用氢火焰离子化检测器进行测定。提取液经上述分散液液微萃取分离富集后测定其中17种邻苯二...     

傅里叶变换红外光谱法检测火锅用牛油中固体石蜡

研究了傅里叶变换红外光谱法测定火锅用牛油中非法加入的固体石蜡,取市场贩卖的炼制凝固牛油1 g左右,用2 mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液30 mL皂化,皂化完成后速冻皂化液,用自制小竹签挑取液面漂浮物于傅里叶变换红外光谱仪的固相样品测试台上,于450～3 500 cm-1波数范围内进行测定,在721cm-1波数处作定性检测.于空白的牛油样品中加入低至0.05%的固体石蜡即能检出明显的红外吸收谱图.     

从几种国药浸取色素试作指示剂的结果

由於我们实验室没有购备薑黄,我曾跑到国药店买了几个薑黄疙瘩,使用50%酒精浸取,得棕红色夜。此液对含有硼酸根的浓HCI的乙醇液,只须加入1—2没,竟可得显著的橘色反应。(註一)但如将浸取液用作指示剂(註二)时,则不够灵敏。这事实引起了我对其他含有色素的国药,加以注意。并想从其中发现一些优良指示剂,助益於化学工作。这是我作本实验的动机。     

离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量

用离子色谱法测定了脱硫石膏粉中硫酸根的含量,并以此换算成硫酸钙的质量分数。样品(0.050 0g)溶于盐酸(1+1)溶液0.5mL中,于容量瓶中定容为100mL,静置24h后定量移取部分上清液稀释25倍。分取20μL进样作离子色谱分析。样液经过Metrosep A SUPP1柱净化,流出液通过Metrosep A SUPP5阴离子交换柱,以含1.8 mmol·L-1碳酸钠溶液和1.7mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测。以实际样品为基体在2个浓度水平上加入硫酸根标准溶液进行回收试验,测得回收率大于95%。对同一样品作8次测定,测定值的相对标准偏差小于1%。     

多巴胺对磷酸钙骨水泥性能影响的研究

本论文研究含儿茶酚的多巴胺对磷酸钙骨水泥(calcium phosphate cement,CPC)的理化性能和体外降解的影响。将多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液于空气中氧化2 d,作为液相与固相粉末混合成型。选取多巴胺浓度、液固比、pH值三因素,通过正交试验选取最优组合。采用万能力学试验机、吉尔摩(Gilmore)针、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)表征含多巴胺CPC的理化性能,用扫描电镜(SEM)观察微观形貌、用紫外可见光分光光度计研究含多巴胺CPC的体外降解。抗压强度结果表明最优组为多巴胺浓度40 mg.mL-1、液固比0.3 mL.g-1、pH值8.5,最优组CPC抗压强度最高,与空白CPC相比具有极显著性差异(p<0.01);最优组CPC凝结时间与空白组比较无显著性差异且符合临床要求;XRD和FTIR结果表明多巴胺的加入促进了二水磷酸氢钙(DCPD)的转化;SEM观察发现多巴胺的加入使CPC内部形成了片状结构及较多紧密结合的块状晶体且与空白CPC相比孔隙明显减少;最优组CPC体外降解过程中,多巴胺的累积释放量为加入总量的29.7%,且浸泡过程中浸泡液的pH变化处于人体安全范围内。     

聚乙烯醇-水-丙酮体系分离富集-PAR光度法测定环境水样中痕量镉

利用聚乙烯醇(PVA)-镉络合物在水和丙酮中溶解度的差异,提出了水溶性聚乙烯醇丙酮体系分离富集痕量镉的方法。在pH 3～10的溶液中,Cd~(2+)与PVA生成水溶性络合物,当加入足够量的丙酮(≥25 mL)及饱和氯化钾(1.0 mL)溶液作盐析剂时,此络合物沉淀析出。用倾倒法将液固分离后,用少量水溶解沉淀,以PAR作显色剂用光度测定其含镉量。线性范围为5～2 000μg·L~(-1),检出限(3s/b)为2μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中镉的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测得的结果相符。用标准加入法测得方法的回收率在96.3%～98.0%之间。对沉淀分离过程的机理也作了简要论述。     

废催化剂中钯的光谱测定

失去活性的钯催化剂是以三氧化二铝为主体(97％以上),含有部分碳、二氧化硅以及少量铁、镁等常见元素的混合物,其中含有一定量的钯。催化剂中钯的测定常用化学分析。用光谱法测定此种催化剂中钯含量的报道不多,为此,建立光谱测定方法还是有必要的。一、标样的制备以Al_2O_3为基体,加入一定量的钯标液。在红外灯下烤干,捣细,在石英管内通氢气600℃还原1小时,磨均,配制一高含量标样。然后以Al_2O_3依次稀释配制含钯量0.003％至0.2％的一套标准试样。标样与碳粉以1:1混合。往碳粉中加入Co_2O_3,钴在碳粉中的含量为0.1％,以钴作内标元素。